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一、冷却结晶设备 冷冻浓缩中的冷却结晶设备实现两个功能:冷却除去结晶热和进行结晶。 根据冷却方法可分为直接冷却式结晶器和间接冷却式结晶器,间接式又可分为内冷式结晶器与外冷式结晶器。 (一)直接冷却式真空结晶器 (二)内冷式结晶器 (三)外冷式结晶器 第五十八页,共九十七页。 (一)直接冷却式真空结晶器 直接冷却式结晶是指结晶热直接由溶液中发生汽化相变为另一部分物质带走的结晶方法。发生汽化的物质可以是水,也可以是制冷剂。 部分水真空蒸发的结晶器 直接冷却式真空结晶器的特点 应用举例 第五十九页,共九十七页。 部分水真空蒸发的结晶器 工作原理:真空状态下部分水分从溶液中吸收热量发生汽化,而溶液中另一部分水则因热量的除去而结晶成冰。这种部分水汽化,部分水结冰的过程基本可使体系的温度保持稳定。例如,在绝对压力 267Pa直接冷却式结晶器中,溶液所对应的沸腾温度约为-3℃,此时每蒸发掉1kg水需要吸收的蒸发潜热可使7.14kg的水结晶成冰。 直接冷却比间接冷却有两大明显的优点。首先,它省掉了冷却面,不用昂贵的刮板式换热器。其次,如果能将低压力二次蒸汽再压缩提高其绝对压力,并利用分离到的冰晶对此压缩后的二次蒸汽进行冷凝,还可进一步降低能耗。 第六十页,共九十七页。 直接冷却式真空结晶器的特点 设备费和能耗相对较低。 由于减压蒸发时,芳香物也损失了,以致浓缩液质量较差。 对于多数果汁,如果能用吸收器吸收芳香物,就能减少芳香物的损失。 第六十一页,共九十七页。 应用举例 图8. 16为一种具有芳香物回收的真空结晶装置。 料液进入真空结晶器后,在267Pa绝对压强下部分蒸发,部分水分成为冰晶。 从结晶器出来的冰晶悬浮液经分离器分离后,冰晶排出,浓缩液从顶部进入吸收器。 而从真空结晶器出来的带芳香物的蒸汽先经冷凝器除去水分后,从底部进入吸收器。在吸收器内,浓缩液与芳香物的惰性气体逆流流动,芳香物被浓缩液吸收,然后惰性气体由吸收器顶部排出,而吸收了芳香物的浓缩液从吸收器底部排出。 第六十二页,共九十七页。 (二)内冷式结晶器 这类结晶器有两种: 产生几乎完全固化悬浮液的结晶器 产生可泵送浆料的结晶器 第六十三页,共九十七页。 产生几乎完全固化悬浮液的结晶器 这种结晶器中,没有搅拌的液体与冷却壁面相接触,直至水分几乎完全固化,所以在原理上它属于层状冻结。冻结的晶体成片状或“雪”状,然后用机械方法除去。在这种结晶器中,即使非常稀的溶液也能一步浓缩至40%浓度的浓缩液,甚至还可能更高。但是由于冰晶非常薄,浓缩液与冰晶的分离比较困难。 第六十四页,共九十七页。 产生可泵送浆料的结晶器 这种结晶器产生可泵送悬浮液,在冷冻浓缩中多数结晶器属于这种。典型的设备中,晶体悬浮液在冷却结晶器中仅停留几分钟。由于停留时间短,故晶体非常小(50μm)。刮板式换热器是典型的产生可泵送冰晶悬浮液的结晶器。 第六十五页,共九十七页。 (三)外冷式结晶器 外冷式结晶器有三种主要型式: 型式一 型式二 型式三 第六十六页,共九十七页。 型式一 先使料液过冷,过冷度高达-6℃ 。过冷的无晶体料液在结晶器中释放出“冷量”。为了减少冷却器中的晶核形成和结晶器中的意外事件,避免可能导致流体流动的堵塞,与料液相接触的冷却器壁面必须抛光或涂以憎水塑料。 这种结晶器内的局部过冷实际上可得到抑制。对30%的葡萄糖溶液,在结晶器中平均停留时间仅0.5h 时,即可获得大约0.2mm粒度的晶体。 从结晶器出来的液体可由泵再循环至换热器,而晶体则借助泵吸入管路中的过滤器而被截留于结晶器中。 第六十七页,共九十七页。 型式二 特征是整个悬浮液在结晶器与换热器之间不断循环。晶体在换热器内的停留时间比在结晶器内的停留时间短,所以晶体的成长主要在结晶器内。 第六十八页,共九十七页。 型式三 如图8. 17所示。料液先在外部换热器中产生亚临界晶体。部分无晶体液体从结晶器到换热器间再循环。 刮板式换热器的热通量很高,这导致强烈的晶核形成。在换热器中晶体的停留时间只有几秒钟,所以产生的晶体特别小。 当其连续地进入结晶器后,在此停留时间至少0.5h。由于在结晶器中停留时间相对较长,其主体过冷度很小,约 -0.02℃。进入结晶器的料液中的小晶体在这样的环境下呈亚临界结晶状态,与含有大晶体的悬浮液混合时即被溶化。料液中小晶体的溶化热来自于大晶体的生长。 提高换热器晶核形成速率可使结晶器内晶体平均直径增大。 第六十九页,共九十七页。 二、冰与浓缩液的分离设备 用于冷冻浓缩的冰与浓缩液的分离设备有压榨机、过滤式离心机、洗涤塔,以及这些设备组合形式等。 (一)压榨机 (二)离心机 (三)洗涤塔 (四)压榨机与洗涤塔的组合 第七十页,共九十七页。 多效真空浓缩设备操作流程大致可分为顺流、逆流、平流、混流和额外蒸汽
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