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Ag-DDC法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 原理: 第一步:同古蔡氏法生成砷化氢 第二步:砷化氢还原Ag-DDC的吡啶溶液 红色的胶态银 (二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法) 2、检查方法 Ag(DDC) 红色胶态银 五、砷盐检查 古蔡法是指检查药物中的( ) (A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐 D A、 除去I2 B、 除去AsH3 C、 除去H2S D、 除去HBr E、 除去SbH3 互动:在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的 3、 古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 B 4、 古蔡氏法检砷装置中的溴化汞试纸的作用是(???????? ) 　　A、使SbH3气体与HgBr2形成有色斑点 　　B、使AsH3气体与HgBr2形成有色斑点 　　C、除去Pb(Ac)2棉花 　　D、消除砷化氢的干扰 B 5、 检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷 (D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对 A 6、 药典中一般杂质的检查不包括( ) (A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金属 (D)硫酸盐 (E)铁盐 B 7、 关于古蔡氏法的叙述,错误的有( ) (A)反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑 (B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 (C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢 (D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 (E)在反应中氯化亚锡可不能同锌发生作用 CDE 多选9、 中国药典(2015版)收载的古蔡氏检砷法的基本原理是(　　)。 A、金属锌与酸作用生成新生态氢　　 B、新生态氢与砷盐作用生成AsH3沉淀 C、产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑　　 D、产生的气体遇溴化汞试纸产生砷斑 E、比较供试品产生的砷斑与标准砷斑的颜色强度 多选10、在古蔡氏检砷法中,碘化钾和酸性氯化亚锡的作用包括(　)。 A、还原5价的砷成3价的砷　 B、促进砷化氢的生成　 C、排除硫化物的干扰　 D、与锌作用形成锌锡齐,使氢气均匀连续发生 E、可抑制锑化氢的生成 11、 Ag(DDC)法检查砷盐的原理是(　　) A、A(DDC)吡啶溶液与砷盐作用,使As3+还原为红色胶态砷 B、砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液　 C、砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液 D、砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银　 E、 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用,使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀 A、稀HNO3 B、硫代乙酰胺试液 C、 BaCl2试液 D、 Ag-DDC试液 E、 NH4SCN试液 1、 铁盐检查 2、 硫酸盐检查 3、 氯化物检查 4、 砷盐检查 E C A D 干燥失重:药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量(水分、挥发性物质),通常以百分率表示。 控制对象:药物中水分以及挥发性物质,如乙醇等 六、干燥失重测定法 例如:二甲硅油在制备过程中产生的三甲胺、甲醇以及低聚物等挥发性物质,影响药品质量,必须控制它们的限量。Ch、P规定:取本品,在150℃干燥3h,减失重量不得过1、0%。 药物杂质检查 25ml纳氏比色管 乙:供试溶液 甲:对比溶液 27ml 用水或规定 溶剂稀释使 成 25m1 标准铅溶液 加稀醋酸盐缓冲液(pH3、5) 2ml 硫代乙酰胺试液2ml 硫代乙酰胺试液2ml 供试液25ml 硫代乙酰胺试液2ml 供试品(同乙管) 丙:供试品＋对比液 检查方法 标准铅溶液 加稀醋酸盐缓冲液(pH3、5) 2ml 第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 　　适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。 原理 对比法 　　将供试品于500-600℃炽灼破坏后,加硝酸加热处理,使有机物分解、破坏完全后,依一法检查。 第三法 硫化钠法 　　适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉 淀的药物。 2、 测定条件 (1)NaOH碱性条件下 (2)显色剂:硫化钠 1、 原理 对比法 (三)注意事项 注意事项 内 容 标准铅溶液 Pb(NO3)