2022年离子色谱的定性定量分析.pptxVIP

. 1 离子色谱的定性定量分析张海鸥 CSRX — HDTV — Z3255 这是第1页 . 2 试验目的： 明白离子交换色谱的原理以及离子色谱仪的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 把握利用离子色谱仪进行定量分析的方法； CSRX — HDTV — Z3255 这是第2页 . 3 离子色谱的相关介绍（五个方面） 试验内容 CSRX — HDTV — Z3255 这是第3页 . 4 一.离子色谱简介 包括：定义，分析对象，分别方式，检测方式 CSRX — HDTV — Z3255 这是第4页 . 5 定义 利用色谱技术测定离子态物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分别技术 气相色谱 (气－固分别，流淌相为载气) 液相色谱 (液－固分别，流淌相为液体) ＨＰＬＣ (主要分别非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分别极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸，有机碱等 CSRX — HDTV — Z3255 这是第5页 . 6 离子色谱分析的对象物质 离子类别 主要离子种类 无机阴离子 卤素及简洁阴离子，酸根阴离子，阳离子的配阴离子 无机阳离子 碱金属，铵离子，碱土金属，过渡金属，稀土元素 有机阴离子 有机酸，烷基硫酸，烷基磺酸，磷酸，多聚磷酸 有机阳离子 胺，醇胺，铵盐，吡啶，生物碱，锍盐 自然有机物 糖，醇，酚，醛，维生素 生物物质 有机磷化合物，氨基酸，肽，核酸，核甙酸，蛋白 质， 碱基，抗生素 CSRX — HDTV — Z3255 这是第6页 . 7 离子交换 ： 离子价态和离子半径 离子交换色谱（HPLC）—基于流淌相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程； 离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥，空间排阻和吸附） 离子对 ——离子对色谱（吸附） 其他分别方式：离子抑制，反相 离子色谱的分别方式 CSRX — HDTV — Z3255 这是第7页 . 8 离子色谱的检测方式 电导（电导法） 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化仍原反应 紫外－可见光度法 紫外直接吸取或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC CSRX — HDTV — Z3255 这是第8页 . 9 二，离子色谱仪结构介绍 CSRX — HDTV — Z3255 这是第9页 . 10 离子色谱系统构成 淋洗淮贮存罐 泵 爱护柱 分析柱 抑制器装置 电导池 色谱工作站 淋洗液输送 离子交换分别 抑制电导检测 数据采集和仪器掌握 样品注射 11811-02 CSRX — HDTV — Z3255 这是第10页 . 11 淋洗液阀 泄漏传感器 泵头 压力传感器 进样阀 柱温箱(可选件) 抑制器 电导池 其次抑制器安装架 屏幕亮度调剂旋钮 管路卡槽 ICS2000内部结构图 CSRX — HDTV — Z3255 这是第11页 . 12 ICS-2000流路图 CSRX — HDTV — Z3255 这是第12页 . 13 离子色谱的基本构成 样品进样 ： 样品环进样 分别 ：　 离子交换分别 检测 ：　 电导检测（抑制型） CSRX — HDTV — Z3255 这是第13页 . 14 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分别柱 定量环进样 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 样品环 CSRX — HDTV — Z3255 这是第14页 . 15 抑制器 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　　　　　　H+,　Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 削减噪音 Na+,　HCO3-　　　　　　H2CO3 Na+,　OH-　　　　　H2O CSRX — HDTV — Z3255 这是第15页 . 16 抑制器的作用 废液 CSRX —