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化学需氧量快消比色皿法低量程实验条件探讨(教学资料)
文档信息
:
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目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:化学需氧量快消比色皿法低量程实验条件探讨 1
1 实验部分(Experimental section) 3
2 结果与讨论 4
3 结语 5
文2:化学需氧量测定法研究进展 6
1 标准法的改进 6
1. 2. 2电化学分析法 8
2 自动在线分析技术 10
4 通过微型柱废弃。吸附在微型 11
参考文摘引言: 12
原创性声明(模板) 13
文章致谢(模板) 13
正文
化学需氧量快消比色皿法低量程实验条件探讨(教学资料)
文1:化学需氧量快消比色皿法低量程实验条件探讨
Discussion on Low Range Experimental Conditio of Chemical Oxygen Demand Rapid Colorimetric Metho
Liao Chengpeng1 Zhao Ruru2
( state environmental monitoring Co Ltd; center of Chongqing entry exit ipection and Quarantine Bureau, Chongqing, 400020, China)
Abstract:The low range experimental conditio of rapid digestion spectrophotometry (HJ/T 399 - 2007) for determination of COD in water quality are discussed. The relative error is between %~% and the precision (D) is %~%. The comparison of dichromate method with this method in low concentration water samples showed that there was no significant difference between the two methods。
Key Words: Chemical oxygen demand; Rapid digestion spectrophotometry; Dichromate process; Low range experiment
化學需氧量是指标水体有机污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度,数值越大表明水体的污染情况越严重[1]。快速消解分光光度法[2]与重铬酸盐法[3]相比耗时短、能耗低、试剂用量少,能有效减少银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染,适用于日常及应急监测。近年来,人们对不同实验条件进行研究[4-6]和方法对比[7-11],并未对最佳测定波长及试剂中沉淀干扰进行探讨。
当消解管作为比色管比色时会受到较多影响,如管壁的均匀性、透光性、划痕印记等,因此选用比色皿法可以排除以上因素带来的误差。文献[6]指出试剂中沉淀影响吸光度测量,并未对其解决方法进行探讨,在绘制低量程工作曲线时,由于过量的硫酸汞在酸性溶液里存在电离平衡:HgSO4=Hg2++SO42-①,加入硫酸银后:Ag2SO4=2Ag++SO42-②,硫酸根离子的增加使反应式①平衡向左移动,生成硫酸汞,这部分物质得不到及时溶解,就沉淀析出;当加入 mL试样时,由于硫酸汞和硫酸银微溶于水,水样的的稀释作用使其溶解度迅速减小而导致析出。但此时被稀释的硫酸粘度较高,沉淀难以沉降聚集在消解管底部,影响吸光度测量。该文针对最佳测定波长及试剂中沉淀干扰的实验条件进行探讨。
1 实验部分(Experimental section)
材料
实验样品
地表水、医疗废水、化学需氧量(CODCr)标准溶液(中国计量科学研究院,1000 mg·L-1)
试剂与材料
硫酸:优级纯(成都市科龙化工试剂厂);硫酸银:分析纯(成都市科龙化工试剂厂);重铬酸钾:优级纯(天津市光复科技发展有限公司);邻苯二甲酸氢钾:基准试剂(天津市光复科技发展有限公司);硫酸汞:环保级(天津市科密欧化学试剂有限公司);实验用水符合GB/T 6682一级水的相关要求。
仪器
DRB200 消解器(美国哈希公司);台式离心机(四川蜀科仪器有限公司);T6新世纪 紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)
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