硅酸盐分析与检验控制分析流程.pptVIP

挥发分方法原理及要点煤在温度为（900±10）℃下隔绝空气加热7min，以减少的煤的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。 煤的挥发分产率大致反映了煤的成煤程度，是我国和各国对煤进行分类的一项重要指标。 Company Logo 第六十一页，共一百二十五页。 1.磨口坩埚 2. 高温炉 3. 坩埚架 Company Logo 第六十二页，共一百二十五页。 测定过程 称取分析煤样1?0.01g，于已在900?10℃灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上。 迅速将坩埚架推至已预先加热至900?10℃的高温炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭炉门。 准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥器中冷却至室温 称量，计算挥发分产率。 Company Logo 第六十三页，共一百二十五页。 计算：式中：m——试料的质量，g；m1——样品加热后减少的质量，g。 Company Logo 第六十四页，共一百二十五页。 注意事项 当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能下降，但是在3min内必须使炉温达到900?10℃，否则试验作废。 从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防焦渣被氧化，造成测定误差。 每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳烟，应灼烧除去后再使用。 Company Logo 第六十五页，共一百二十五页。 挥发分产率测定的允许误差 挥发分产率（%） 平行测定结果的允许误差（%） 不同化验室同一煤样的测定结果的允许误差（%） 10 10~45 45 0.3 0.5 1.0 0.5 1.0 1.5 Company Logo 第六十六页，共一百二十五页。 四、固定碳含量的计算 一般通过计算得到。 固定碳—是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物，用符号FCad表示。 固定碳的化学组分，主要是C元素，另外还有一定数量的H、O、N、S等其它元素。 Company Logo 第六十七页，共一百二十五页。 计算公式： FCad = 100% - Mad - Aad – Vad FCd = 100% - Ad – Vd FCdaf = 100% - Vdaf Company Logo 第六十八页，共一百二十五页。 五、煤中硫的测定 煤中的硫根据其存在的形态分类： 有机硫、无机硫、单质硫 根据燃烧性分类： 可燃硫：有机硫、硫铁矿硫和单质硫 不可燃硫（固定硫 ）：硫酸盐硫 Company Logo 第六十九页，共一百二十五页。 全硫 煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St，全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即 St = Ss + Sp + So 如果煤中有单质硫（记作S），也应包含在全硫中。 一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有： 艾士卡质量法、燃烧法、弹筒法等。燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法， Company Logo 第七十页，共一百二十五页。 艾士卡质量法 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中的硫生成硫酸盐，以硫酸钡沉淀质量法测定生成的硫酸盐，再换算出含硫量。 艾士卡试剂组成：碳酸钠和氧化镁 Na2CO3（无水、1份）＋MgO（轻质、2份） 方法包括煤样的半熔反应、水浸取、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程。 Company Logo 第七十一页，共一百二十五页。 半熔反应 煤样和艾士卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。 煤中的硫燃烧分解产生的硫氧化物（SO2、SO3）被艾氏试剂Na2CO3和 MgO吸收而固定下来，生成可溶性硫酸盐：硫酸钠、硫酸镁。 Company Logo 第七十二页，共一百二十五页。 煤 + 空气 = CO2 ? + H2O + SO2 + SO3 + N2 ? 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 ? SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2 ? Company Logo 第七十三页，共一百二十五页。 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用。 难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反应如下： MeSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + MeCO3 MgO 作用？ 艾士卡试剂中的MgO能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO2和SO3发生反应。 Company Logo 第七十四页，共一百二十五页。 熔块浸取 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因