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Fractionation Merhods of Natural Drugs 天然药物分离方法 （2） 大孔树脂吸附法 沈阳药科大学中药学院 天然药物教研室 王乃利 第一页，共三十六页。 概 述 中药有效成分的不断阐明 中药现代化的要求 当前用于中药纯化的主要技术： 溶剂法： 沉淀法： 色谱法：大孔吸附树脂、离子交换树脂、 聚酰胺、葡聚糖凝胶等 超临界流体萃取法： 超滤法： 结晶法： 第二页，共三十六页。 一、树脂简介 1、常用树脂的类型 凝胶树脂 大孔树脂 离子交换树脂 第三页，共三十六页。 2、离子交换树脂 第四页，共三十六页。 离子交换树脂的种类 种 类 活 性 基 团 1 强酸性 磺酸基(SO3H) 2 弱酸性 磷酸基(PO3H2)、羧酸基(COOH) 3 强碱性 Ⅰ型：三甲基胺(-N+(CH3)3) Ⅱ型：二甲基乙醇胺(N+(CH3)2C2H4OH 4 弱碱性 伯氨基(-NH2)、仲氨基(-NHR)、叔氨基(-NR2) 5 两性 强碱＋弱酸 弱碱＋弱酸 第五页，共三十六页。 3、大孔吸附树脂 第六页，共三十六页。 目前国产树脂的主要类型 致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等 第七页，共三十六页。 国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业 型号 性能 生产企业 D-101 非极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司 D-201 弱极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司 D-301 极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司 HPD-100 非极性 河北沧州宝恩化工有限公司 HPD-300 弱极性 河北沧州宝恩化工有限公司 HPD-600 极性 河北沧州宝恩化工有限公司 X-5 非极性 南开大学化工厂 AB-8 弱极性 南开大学化工厂 NKA-9 极性 南开大学化工厂 第八页，共三十六页。 三菱化学的大孔吸附树脂 聚苯乙烯系列合成树脂： Diaion: HP20, HP21 Sepabeads: SP825, SP850 Sepabeads: SP70, SP700 修饰的聚苯乙烯系列合成树脂: Sepabeads: SP207 异丁烯系列合成树脂: Diaion: HP2MG 第九页，共三十六页。 大孔吸附树脂的主要理化性质 颜色：白色、乳白色至微黄 物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150℃以下使用 含水量：60～80％ 堆积密度：0.6～0.9 第十页，共三十六页。 影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主要问题 交联度 比表面积 吸附容量 粒度分布 强度 第十一页，共三十六页。 二、大孔吸附树脂的预处理 第十二页，共三十六页。 1、树脂预处理的方法 回流提取法 渗漉法 水蒸气蒸馏法 2、树脂预处理的溶剂 乙醇 丙酮 异丙醇 2～5％盐酸 2～5％氢氧化钠 第十三页，共三十六页。 3、渗漉法纯化树脂 色谱柱：不锈钢柱；径高比为1:3～1:7 装柱：湿法装柱 洗脱溶剂： ①乙醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水 ②甲醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水 ③混合溶剂→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水 洗脱方法： ①乙醇法：乙醇浸泡12h →2BV洗脱→浸泡3～5h →2BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱 第十四页，共三十六页。 ②混合溶剂法：混合溶剂浸泡12h →2BV洗脱→浸泡3～5h →2BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱 ③新方法：乙醇浸泡3～5h →3～5BV乙醇洗脱