材料研究之光谱分析.pptxVIP

;12.1 绪 论;基尔霍夫;光谱分析（Spectral Analysis或Spectrum Analysis）: 由于每种原子都有自己的特征谱线，犹如人们的“指纹”一样各不相同，因此可以根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量。;电磁辐射与物质的相互作用: （1）吸收：多数物质处于基态，当电磁辐射能恰好等于两能级的能量差时，物质就会选择吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级。;原子光谱: 光谱简单，为线状光谱，由原子内、外层电子跃迁产生 原子光谱分为原子发射光谱（AES）、原子吸收光谱（AAS）???原子荧光光谱（AFS）以及X射线荧光光谱（XFS）等。;光谱分析在科学技术中有广泛的应用： （1）本生和基尔霍夫用他们创立的光谱分析方法，在狄克海姆矿泉水中，发现了新元素铯；在分析云母矿时，又发现了新元素铷； （2）1861年，英国化学家克鲁克斯用光谱法发现了铊； 1863年德国化学家赖希和李希特也是用光谱法发现了新元素铟，以后又发现了镓、钪、锗等。 （3）十九世纪初，在研究太阳光谱时，发现它的连续光谱中有许多暗线。最初不知道这些暗线是怎样形成的，后来人们了解了吸收光谱的成因，才知道这是太阳内部发出的强光经过温度比较低的太阳大气层时产生的吸收光谱。仔细分析这些暗线，把它跟各种原子的特征谱线对照，人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素。 （4）在地质勘探中利用光谱分析就可以检验矿石里所含微量的贵重金属、稀有元素或放射性元素等。 （5）如今，工业上常用光谱分析来检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求。;光谱分析具有以下特点： （1）分析速度快。 （2）操作简便。 （3）不需纯样品。 （4）可同时测定多种元素或化合物，省去复杂的分离操作。 （5）选择性好。 （6）灵敏度高。 （7）样品损坏少，可用于古物以及刑事侦察等领域。 （8）随着新技术的采用（如应用等离子体光源），定量分析的线性范围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定，还可以进行微区分析。;12.2 红外光谱（IR）;红外光谱又称为分子振动-转动光谱，是一种分子吸收光谱。;电磁光谱的红外部分根据其同可见光谱的关系，可分为;产生红外吸收的条件;分子的振动;双原子伸缩振动;弯曲振动;变形振动;红外光谱与分子结构间的关系;2）分子振动自由度与红外吸收谱带;如果结构中不存在X2键组，那么振动方式将会减少，因为有些振动方式与附着的组分存在特定的关系。如常见的H2O分子:;3）红外光谱分析;① 基团频率区（4000～1330cm-1）;4）影响基团频率的因素;红外吸收光谱仪:;干涉仪是傅里叶变换红外分光光度计的核心组成部分，其最高分辨率和其它性能指标主要由干涉仪决定。;试样制备及处理;应用实例;2、材料结构分析;3、材料物相鉴定;4、研究聚合物反应;5、在军事上的应用;12.3 拉曼光谱法 （Raman Spectroscopy）;?;基本原理;拉曼光谱仪器和拉曼光谱术;近年来，一些由拉曼光谱衍生的表征技术得到了飞速发展。这些衍生技术的目的是增强拉曼光谱灵敏度（如表面增强拉曼光谱技术），提高空间分辨率（如拉曼显微镜），或者采集特殊信息（如共振拉曼光谱技术）。;拉曼光谱与红外光谱的比较;试样的准备与安置;拉曼频率的确认;（2）拉曼光谱与红外光谱的联合应用;（3）定量分析;（4）结晶度的测定;电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）;12.3电感耦合等离子体原子发射光谱 （ICP-AES）;原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrometry, AES）是光谱分析技术中发展最早的一种方法，在建立原子结构理论的过程中，提供了大量的最直接的数据。其原理是利用物质在热激发或电激发下，由基态跃迁到激发态，在返回基态时每种元素的原子或离子发射特征光谱（线状光谱）来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。;L;ICP-AES应用举例：;本 章 小 结