功能无机材料材料的表征.pptVIP

依照粉末线(θ由小到大)的顺序, sin2θ值的比 例(即h2+k2+l2)必有如下规律: P: 1:2:3:4:5:6:8:9…（缺7，15，23等） I: 1:2:3:4:5:6:7:8:9…（不缺） F: 3:4:8:11:12:16:19:20… (出现二密一稀的规律) * 第94页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 （3）点阵常数的精确测定 点阵常数是晶体物质的基本结构参数，点阵常数 的精确测定，可用于晶体缺陷及固溶体的研究、测量 膨胀系数及物质的真实密度。 步骤： 根据衍射线的角位置计算晶面间距d 标定个衍射线条的指数hkl（指标化） 由d和相应的hkl计算点阵常数(a、b、c等) 消除误差得到精确的点阵常数 * 第95页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 （4）晶粒尺寸和点阵畸变的测定 1918年谢乐（Scherrer ）首先提出的小晶粒平均尺寸（D）与衍射线真实宽度之间的数学关系: Scherrer方程： D = Kλ/B1/2cosθ 式中，D为晶粒的平均尺寸，K为常数(约等于0.89)，B1/2为衍射线剖面的半高宽。 * 第96页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 物质状态的鉴别 不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。 不同材料状态以及相应的XRD谱示意图 * 第97页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 三、单晶法X射线衍射分析 单晶X射线衍射分析的对象是单晶样品，一般为直径0.1-1mm的完整晶粒。 单晶法X射线衍射分析能提供晶体内部三维空间的电子云密布，晶体中分子的立体构型、构象、化学键类型、键长、键角、分子间距离和配合物配位等。 * 第98页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 分子结构透视图 晶胞图 * 第99页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 小角X射线衍射分析-SAXS 小角度的X射线衍射峰可以用来研究纳米介孔材料的介孔结构。这是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一 由于介孔材料可以形成很规整的孔，所以可以把它看做周期性结构，样品在小角区的衍射峰反映了孔洞周期的大小 对于孔排列不规整的介孔材料，此方法不能获得其孔经周期的信息 * 第100页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 介孔结构测定-SAXS 六方孔形MCM-41 密堆积排列示意图 合成产物的XRD图谱 * 第101页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子 层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物 理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制 品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。 第三节 材料的表面分析技术 * 第102页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 一、衰减全反射红外光谱 红外光谱是化合物结构定性分析的主要手段之一, 典型的红外光谱是通过材料样品对透射红外光的特征吸收来得到所要求的信息。 然而，相当多的材料对红外光是不透明的，无法采用典型的方法进行红外分析检测。采用衰减全反射红外光谱法(ATR)分析就可以方便地克服这些困难。该方法应用范围广泛、制样简单、无需前处理、不破坏样品就可以 直接进行红外分析, 所测得的红外光谱与透射光谱的谱带位置、形状完全一致。 * 第103页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 衰减全反射原理: 当一束红外光经过棱镜照射到样品上时，棱镜的 折光率是n1，样品的折射率是n2，n1n2，当入射角大 于临界角时, 即sinα〉n2/n1，产生全反射现象。 全反射并非在样品的表面上直接反射，而是入射 光进入到样品的一定深度之后再返回表面反射。 * 第104页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 进入样品的光, 同样带有特征吸收的信息，在样 品有吸收的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减, 在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射，产生象 透射光谱一样的效果。 样品 样品 多次反射ATR 元件 * 第105页，共128页，2022年，5月20日，14点38分，星期四 无机化合物的基团振动频率 无机化合物在中红外区的吸收，主要是由阴离子（团）的晶格振动引起的，与阳离子关系较小，通常当阳离子的原子序数增大时，阴离子团的吸收位置将向低波数方向作微小的位移。着重于阴离子团的振动频率。 氢氧化物中无水碱性氢氧化物中OH-的伸