碳氮比的测定实验方案.pdfVIP

碳氮比的测定 1.实验目的：测定过滤槽中碳氮比 2.实验原理和步骤 2.1 测定总氮 2.1.1 原理 在 60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为 来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使 分解过程趋于完全。氮的最低检出浓度为 0.050mg ／L，测定上限为 4mg ／L。本 －1 －1 方法的摩尔吸光系数为 1.47 103L ·mo1 ·cm 。测定中干扰物主要是碘离子 与溴离子，碘离子相对于总氮含量的 2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰。分解出的原子态氧在 120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物 的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光 光度法于波长 220 和 275nm 处，分别测出吸光度 A 及 A 按下式求出校正吸光 220 275 度 A：A = A - A 按 A 的值查校准曲线并计算总氮的含量。 220 275 2.1.2 试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾，另称取 15g 氢氧化钠，溶于水中， 稀释至 1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断 搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存 放在聚乙烯瓶内。 （2）硝酸钾标准储备液，C =100mg/L：硝酸钾在 105~110℃烘箱中干燥 3 小时， N 在干燥器中冷却后，称取 0.7218g，溶于蒸馏水中，移至 1000mL 容量瓶中，用 水稀释至标线在 1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL 三氯 甲烷保存，可稳定6 个月。 2.1.3 实验仪器 （1）T6 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿 （2）具玻璃磨口塞比色管，25ml （3）立式高压灭菌器 2.1.4 实验过程 2.1.4.1 水样预处理 采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件 下保存，保存时间不得超过 24 小时。当水样放置时间较长时，可在 1000mL 水样 中加入约0.5mL 硫酸 密度为 1.84g/mL），酸化到 pH 小于 2，并尽快测定。样品可储存在玻璃瓶中。 2.1.4.2 水样的测定 （1）测定：用吸量管吸取 10.00mL 水样，（共6 个水样）置于比色管中。加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，编号水样 1、水样 2、水样 3、水样4、水 样 5、水样 6. （2）校准系列的制备： a．移取硝酸钾式样 10mL 定容到 100mL。用吸量管向7 个比色管中，分别加入硝 酸钾标使用液 0.0、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至 10.00mL。 b．将 6 个水样和 7 个标准系列包好报纸，用棉线将这 13 支比色管捆紧，以防弹 出。 2 c．将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.1~1.4kg/cm ， 此时温度达 120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至 0 时停止加热。 c．将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取出，冷却，取出 13 支比色管冷 却至室温。 d．加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至 25mL 标线，混匀。 e．移取部分溶液至 10mm 石英比色皿中，在紫外分光光度计上，分别在波长为 220nm 与 275nm 处测定吸光度，并计算出校正吸光度 A。 2.2 水质总碳的测定（燃烧氧化-非分散红外吸收法） 2.2.1 实验原理 将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样 被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试 样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别 被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外 线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（I