药剂芳酸及其酯类药物的分析.pptxVIP

;;;;本类药物的结构特征(共性);本章主要涉及三类药物;第一节 苯甲酸类药物的分析;羟苯乙酯;(二)、结构特点;1、溶解性: 　　游离的芳酸类药物,几乎不溶于水,能溶于乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂中,钠盐可溶于水。 2、酸性: 　　由于芳酸类药物的分子中具有－COOH,因此显弱酸性,能够与碱成盐。 ;3、三氯化铁反应 4、分解性 5、紫外吸收: 　　 在这类药物的分子中都具有苯环,因此具有紫外吸收。;　　苯甲酸碱性水溶液或中性水溶液,与三 氯化铁生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。;　　2、丙磺舒加少量氢氧化钠成钠盐后,在 pH5~6的水溶液中与三氯化铁试液反应,即生成 米黄色↓。;(二)、分解产物的反应 1、苯甲酸钠 　　加硫酸,加热,不炭化,析出苯甲酸,在 试管壁凝成白色升华物;2、丙磺舒　含硫的药物的氧化反应 　　丙磺舒与氢氧化钠熔融,分解生成亚硫酸, 经硝酸氧化成硫酸盐,可显硫酸盐的反应。 3、丙磺舒加热时可产生二氧化硫特臭。 ;(三)、钠盐的鉴别反应 1、焰色反应 2、醋酸氧铀锌反应 (四)其他鉴别方法 (TCL、UV、IR);《药品红外光谱集》;(一)酸碱滴定法;原理:;滴定度，每1 ml滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml;;3)注意事项: A 采纳中性乙醇做溶剂,目的:易于溶解样品 B 滴定过程中不断振摇 C 采纳酚酞作指示剂:本品是弱酸,用强碱滴定时,化学计量点偏碱性,故选用在碱性区域变色的酚酞。 ;1、双相滴定法定义:在水和与水不相溶的有机溶剂两相中进行酸碱滴定的方法。 2、采纳双相滴定法原因: A)滴定过程析出游离酸不溶于水; B)形成缓冲体系,使滴定终点突跃不明显,不利于终点的正确判断,同时吸附包埋未反应完全的样品。 ;易溶于乙醚; ; 苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,易溶于水;苯甲酸不溶于水,不利于终点的正确判断 因此,利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,采纳双相滴定法;分出H2O层,置具塞锥形瓶 乙醚层用H2O 5ml洗涤,洗液并入锥形瓶 加乙醚20ml,接着用HCl滴定,至水层显持续的橙红色;1、乙醚萃取的是什么？作用是什么？ 2、盐酸滴定的是什么？ 乙醚萃取反应产物???甲酸,减少其在水中浓度,使反应向右进行到底 消除沉淀,终点清楚;苯甲酸钠　ChP(2010) 　　取本品1、5g,周密称定,置分液漏斗中,加 水25m1、乙醚50ml及甲基红指示液2滴,用HCl 滴定液(0、5mo1/L)滴定,随滴随振摇,至水层 显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层 用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20m1, 接着用HCl滴定液( 0、5mo1/L )滴定,随滴定 随振摇,至水层显持续的橙红色。每1ml的HCl滴 定液(0、5mol/L)相当于72、06mg的C7H5NaO2。 ;*** 在中性条件下,可与三氯化铁试液反应,生成赭色沉淀的药物是 A、 水杨酸钠 B、 对氨基水杨酸钠 C、 乙酰水杨酸 D、 苯甲酸钠 E、 扑热息痛 ;*** 双相滴定法可适用的药物为 A、 阿司匹林 B、 对乙酰氨基酚 C、 水杨酸 D、 苯甲酸 E、 苯甲酸钠 ;***苯甲酸钠的含量测定,Ch、P(2000)采纳双相滴定法,其所用的溶剂体系为;*** 采纳双相滴定法测定苯甲酸钠含量时,加入乙醚的目的是 A、 防止反应产物的干扰 B、 乙醚层在水上面,防止样品被氧化 C、 消除酸碱性杂质的干扰 D、 防止样品水解 E、 以上都不对 ;Thank You !;第二节 水杨酸类药物的分析;知识目标和能力目标 ;第二节 水杨酸类药物的分析;;2、溶解性: 　　游离的芳酸类药物,几乎不溶于水,能溶于乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂中,钠盐可溶于水。 3、酸性: 　　由于芳酸类药物的分子中具有－COOH,因此显弱酸性药用芳酸的这pKa在3~6之间。由于具有酸性,因此能够与碱成盐。 4、紫外吸收: 　　在这类药物的分子中都具有苯环,因此具有紫外吸收。;二 鉴别试验 (一)与铁盐反应 1、水杨酸、对氨基水杨酸钠 反应条件:弱酸性(pH4~6) 反应现象:紫堇色; 水解后能产生酚羟基的药物,可用FeCl3反应鉴别 ;;水杨酸 ChP(2010) 【鉴别】 (1)取本品的水溶液,加三氯化铁 试液1滴,即显紫堇色。;间接:阿司匹林、贝诺酯 阿司匹林 ChP(2010) 【鉴别】 (1)取本品约0、1g,加水10ml,煮 沸,放