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扑热息痛的制备实验报告 扑热息痛的制备实验报告 扑热息痛的制备实验报告 扑热息痛的制备 制药工程201030220213林建辉 一、目的要求： 1、认识对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保存酚羟基的方法。 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。 二、基本源理： 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反响，可快速达成N-乙酰化而保存酚羟基。 反响式： 副反响： 三、实验步骤： 1、乙酰化 7.21g对氨基酚 水 安装好电动搅拌器、温度计 于250mL三口圆底烧瓶 60mL 搅拌子搅拌 慢慢滴加醋酐7.21gg 滴加时间约8min 至温度90℃ 保持此温度 连续搅拌40 min 封闭电源，反响物冷却至0~5℃ 结晶抽滤 30mL清洗两次 粗品对乙酰氨基酚 2、精制： 粗品 水35mL 100mL三口圆底烧瓶 1ml10%NaHSO4,1g活性碳 升温至全 溶 至沸回流10min 热滤 滤液冷却0至~5℃ 结晶析出 抽滤 滤饼 80℃干燥2h 精选对乙酰氨基酚 四、实验数据 投料比 化合物 M r m/v mMol mtco ρ(g/ml) 对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1 醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08 水18 40ml 五、数据办理 粗制品总称重：15.23g 滤