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原子荧光光谱法;一、概述;二、基本原理;E0;If -- 荧光强度
Φ --荧光量子效率
I0 -- 入射光强度
l---吸收光程
A--检测器有小照光面积
ε-- 峰值吸收系数
N--单位长度内基态原子数;B. 荧光猝灭
受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程:
A* + B = A + B + ΔH
可用氩气来稀释火焰,减小猝灭现象。;;?氢化物(蒸气)发生?原子荧光法 ;氢化物反应;氢化物发生的优点:
分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离,消除了干扰。
与溶液直接喷雾进样相比,氢化物法能将待测元素充分预富集,进样效率接近100%。
连续氢化物发生装置易实现自动化。
不同价态的元素氢化物发生的条件不同,可进行价态分析。;氢化物反应种类;2)硼氢化钠?酸还原体系
酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物
NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2↑ (气体)
式中Em+代表待测元素,EHn为气态氢化物
该体系克服或大大减少了金属-酸还原体系的缺点,在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面表现出极大的优越性。
;3)碱性体系:
在碱性试样底液中引入NaBH4和酸进行氢化反应.在NaOH强碱性介质中氢化元素形成可溶性含氧酸盐,可消除铁、铂、铜族元素的化学干扰。
4)电化学方法
在5%KOH碱性介质中,用电解法在铂电极上还原砷和锡,优点是空白低,选择性好;氢化物反应干扰;2、干扰的消除
液相干扰:络合掩蔽、分离(沉淀、萃取)、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。
气相干扰:分离、选择最佳原子化环境;氢化物(蒸气)发生-原子荧光光谱仪 ;氢化物发生装置;氢化物进样系统;气液分离器膜分离;原子荧光仪器结构;石英管原子化器; 光学系统; 通 道; 检测器;PF6多道全自动原子荧光光度计; 模块化设计;元素;2.汞的测定;原子荧光的衍生产品 ;原子荧光的发展趋势
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