材料合成与制备：第三章_电解合成.pptVIP

* 实验装置 (1)恒温水浴槽 (2)电解液循环系统 (3)YJ-56双路直流稳压电源 图3.18 溅射电沉积Co-Ni合金的装置示意图 (1)阴极线; (2)阳极线; (3)温度计; (4)电沉积室; (5)电解液输出; (6)高速溅射电解液; (7)喷嘴; (8)钛管; (9)离心泵; (10)过滤泵; (11)流量计; (12)控制器; (13)电解液循环系统; (14)恒温水浴槽; (15)蒸馏水; (16)电解液; (17)阳极; (18)钴阳极; (19)镍阳极; (20)PVC管. * 2. 电解液组成 氯化物-硫酸盐溶液: 氯化物离子有助于防止阳极钝化、减轻阳极溶解。 加入糖精，以减小阴极沉淀颗粒的内应力，提高纯度。 加入硼酸是作为一种缓冲剂。 加入硫酸使电解液的pH值保持在3.1。 * 采用喷射电沉积就Co-Ni合金，电解液中Ni的含量比Co的含量要高一个数量级，原因是钴镍共沉积时,钴比镍更容易沉积。 Co2+ 和 Ni2+的浓度用滴定法测定。钴和镍的总浓度可用以红紫酸铵作指示剂的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液滴定的方法来测量。在第二组溶液中，Co2+离子在碱溶液中被氧化成为Co3+ ，Ni2+ 离子在EDTA的作用下没有被氧化。 * 表3.19 电解液组成及Co-Ni合金工艺参数 序号 电解液组成 含量 工艺参数 mol/L g/L 1 CoSO4·7H2O 0.031-0.213 8.8-60 阴极电流密度：318A/cm2 NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：356?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 2 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：159-477A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：356?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 3 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：159-477A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：356?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 添加剂 0.01 2.5 4 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：318A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：254-510?m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：40°C 5 CoSO4·7H2O 0.213 60 阴极电流密度：318A/ NiCl2·6H2O 0.841 200 电解液溅射速度：254m/min H3BO3 0.486 30 电解液温度：30-50°C 添加剂 0.01 2.5 * 3. 合金沉淀 喷射电沉积时间都是10-15分钟。 第一组实验： 为了考察电解液组成、电流密度、电解槽温度对沉淀合金Co含量的影响。 第二、三组实验： 为了考察电流密度、添加剂对沉淀合金成分及晶粒尺寸的影响。 第四、五组实验 考察温度和电解液流动对沉淀合金组成及晶粒尺寸的影响。 * 阴极电流，上：159A/dm2和下：477A/dm2 * * * （7）某些熔盐耐辐射。 以碱金属和碱土金属氟化物及其混合熔盐为代表，几乎不受放射线辐射损伤，在核工业中受到很大重视和广泛应用。 （8）熔盐的腐蚀性较强。 熔盐与许多物质互相作用、熔盐喷溅和挥发将对人体和环境产生危害，材料选择（如容器材料、电极材料、绝缘材料、工具材料等）和工艺技术操作存在麻烦。 * 离子类型 元素所在族 构成熔盐的离子 由熔盐衍生的离子 阳离子 ⅠA Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,Fr+ Li2+,Na2+,K2+,Rb2+,Cs2+,Frmn+ ⅡA Be2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Rh2+ Be22+,Mg+, Mg22+,Ca+,Ca22+ ⅢA B3+,Al2+,Ga2+,In2+,Tl2+ Al+ ⅣA Si4+,Ge4+,Sn4+,Pb4+ Sn2+,Pb2+ ⅤA As3+,Sb3+,Bi3+ Bi2+,Bi5+,Bi82+ ⅠB Cu+,Cu2+,Ag+,Au+ Cu3+ ⅡB Zn2+,Cd2+,Hg2+ Zn+,Zn4+,Cd22+,Hg+ ,Hg22+ ,Hg32+ ⅢB Sc3+,Y3+,La3+系15个元素 La2+ ,Nd2+, Nd mn+ ⅣB Ti4+,Zr4+,Hf4+ Ti+, Ti2+,Zr+, Zr2+,Hf2+ ,Hf3+ ⅤB V3+,V5+,Nb5+,Ta5+ Nb+, Nb3+,Ta3+,Ta4+ ⅥB Cr