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钩藤碱含量测定中内标法的应用(医学核心论文资料)
文档信息
:
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目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 2
文1:钩藤碱含量测定中内标法的应用 2
1、 实验材料 2
2、 实验方法 3
3、 结果与讨论 4
4、 讨论 6
文2:投标施工组织设计的九步编标法 7
二、投标施工组织设计的九步编制程序 7
1、现场考察 7
2、仔细阅读招标文件和图纸 7
3、拟定投标文件目录 8
4、施工总平面布置图 8
5、施工方案的拟定 8
6、施工进度网络图的拟定 9
7、施工方案的细化 9
8、施工网络图的细化 9
9、标书内其他部分的细化 9
三、投标施工组织设计的编制要点 10
1、收集投标依据要详尽 10
2、二大二小图要清晰 10
3、投标施组编制要做到图、表、文三元素并茂 10
4、充分响应业主的要求,体现“针对性” 11
5、施组模块的建立 11
一是施工工艺概述及适用范围(适用范围表) 11
二是作业内容及施工质量标准(项目允许偏差及检验表) 11
三是施工机械及工艺装备配备(重点机械设备图(照片) 11
四是施工工艺流程及工艺步序说明(工序流程图、工序步骤图) 11
五是施工注意事项(质量保证措施) 11
七是安全生产及环境保护措施(安全、环保措施) 12
四、结束语 12
参考文摘引言: 12
原创性声明(模板) 13
文章致谢(模板) 13
正文
钩藤碱含量测定中内标法的应用(医学核心论文资料)
文1:钩藤碱含量测定中内标法的应用
中药钩藤的药效成分为生物碱类, 然而, 现行使用的《中华人民共和国药典》2010版[1]关于钩藤的质量标准至今还没有采用其中的有效成分含量测定进行控制的方法, 因此研究建立钩藤中钩藤碱的有效测定方法就显得很有意义。高效毛细管电泳由于采用压力进样, 装样品溶液的瓶盖密闭性差异造成进样体积差异, 这是导致高效毛细管电泳外标法含量测定精密度差的主要原因。如果采用内标法就可以消除外标法的这一缺陷。通过多次试验, 最终选择了二苯胍为本实验的内标物, 成功地测定了钩藤中的钩藤碱含量。
1、 实验材料
、 仪器与试剂
三维高效毛细管电泳仪, 二级管阵列检测器, 自动进样器 (美国安捷伦公司) ;AE-240双量程电子分析天平, 量程:万分之一和十万分之一两档 (梅特勒-托利多上海有限公司) ;Dela320型p H计 (梅特勒-托利多上海有限公司) ;钩藤碱对照品, 购于上海融合医药科技有限公司 (批号:110726) ;甲醇为色谱纯, 氨水、三氯甲烷、二苯胍均为分析纯;水为娃哈哈纯净水。
、 药材
药材样品为表2所列样品, 均经贵阳中医学院付志明讲师鉴定为茜草科茜草属钩藤Uncaria rhynchophylla (Miq.) Jacks, 本实验均用钩藤的药用部位藤茎进行实验。
2、 实验方法
、 高效毛细管电泳条件
毛细管:75μm×60 cm的熔融石英毛细管柱, 有效长度为 cm (河北永年锐沣色谱件有限公司) ;DAD检测器, 检测波长245 nm;以50 mmol·L-1, p H=的醋酸铵-甲醇溶液作为缓冲液;工作电压15k V;压力进样:5 k Pa×10 s, 电解质封口:2 k Pa×5 s;柱温15℃;进样前分别用甲醇、缓冲液冲柱20 min。在此条件下, 样品中钩藤碱电泳峰与其他杂峰基线完全分离, 结果见图1~2。
图1 钩藤供试品溶液加钩藤碱对照品前电泳图
注:a内标物二苯呱b钩藤碱
图2 钩藤供试品溶液加钩藤碱对照品后电泳图
注:a内标物二苯呱, b钩藤碱
、 溶液的制备
、 对照品溶液的制备
精密称取钩藤碱对照品 mg用1%盐酸甲醇定容于25 m L容量瓶中, 即得浓度为μg·m L-1的对照品溶液。
、 内标二苯胍溶液的制备
精密称取二苯胍 mg置于500 m L容量瓶中, 加入适量1%的盐酸甲醇超声5 min, 冷却后用1%盐酸甲醇定容至刻度, 用μm微孔滤膜过滤即得浓度为μg·m L-1二苯胍内标溶液。
供试品溶液的制备
精密称取钩藤药材粉末约5 g置于100 m L锥形瓶中, 精密加入氯仿-甲醇-浓氨水 (15∶5∶1) 50 m L, 超声10 min, 静置2 h后, 再超声45 min, 滤过, 滤液置于蒸发皿中, 同法超声3次, 合并滤液, 于60℃
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