气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量.docxVIP

气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量 　　【摘要】目的：建立气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量。方法：采用（zb-wax）聚乙二醇毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）;進样口的温度为220℃，色谱柱的温度为180℃，检测器的温度为250℃;载气：氮气;分流比为10∶1;进样量1μl。结果：麝香酮在浓度为3.767～94.180ng范围内线性关系良好（r=0.9993）。本方法平均回收率为101.11%（n=6），rsd为2.11%。结论：本方法准确、简单、便捷，可以用于控制紫雪散中麝香酮的含量。 　　【关键词】紫雪散;麝香酮;气相色谱法;测定 　　【中图分类号】r284.1【文献标志码】a【文章编号】1007-8517（2019）5-0031-04 　　紫雪散收载于2015年版中国药典一部，是由石膏、北寒水石、滑石、磁石、玄叁、木香、沉香、升麻、甘草、丁香、芒硝（制）、硝石（精制）、水牛角浓缩粉、羚羊角、人工麝香、朱砂等药材组成的复方制剂，具有清热开窍、止痉安神的功能。由于麝资源的不足，远远不能满足许多名贵中成药（包括急救药）的生产及临床用药，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用[1]，本处方中的人工麝香芳香以开心窍，三药配伍，清热开窍熄风，为佐使药[2]。人工麝香具有降压、抗缺氧、抗缺血、抗炎等药理作用，临床用于高血压、急性脑缺血损伤及中风急性期的治疗[3]，常用于配制化妆品，亦在香精料、医药工业上使用[4]。麝香酮在紫雪散中的含量紧紧关联着药物的质量和药物的有效性，目前对中成药中的麝香酮含量测定已有相关报道[5-7]，但尚未见有对紫雪散中麝香酮的含量测定方法进行报道，而在中国药典中有用气相色谱法对紫雪散中麝香酮成分进行鉴别，供试品提取方法为索氏提取，以供试品色谱峰应呈现出与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰而鉴别出紫雪散中含有麝香酮[8]，但并没有对其含量进行明确的规定，因此建立紫雪散中麝香酮的含量测定方法对控制该药的质量和保证其临床用药的有效性、安全性有着重要的意义。麝香酮的含量测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法和比色法[9-11]，已有文献使用gc-ms法测定麝香酮含量[12-14]，因麝香酮在大多数的中成药中的含量极低，干扰成分多，气相色谱法灵敏度和分离效率高，适用于含量低的样品测定[9]。本文采用气相色谱法，以麝香酮为对照品对紫雪散中麝香酮含量进行测定，该方法准确、简单、便捷，可以用于控制紫雪散中人工麝香的麝香酮含量。 　　1仪器与试药 　　1.1仪器气相色谱仪gc-2010（配备火焰离子化检测器fid，日本岛津公司）;gr-202电子分析天平（梅特勒-托利多公司）;km-1990qfy智能型液晶数控型超声波清洗机（威固特新型设备有限公司）。 　　1.2试药麝香酮对照品（批号：110719-20121，中国药品生物制品检定所），紫雪散样品（批号：150803、141202、140903，分别由3个不同制药公司提供，方法学采用批号为150803）;乙酸乙酯（分析纯）。 　　2方法与结果 　　2.1色谱条件色谱柱：聚乙二醇（zb-wax）毛细管色谱柱（30m×0.25mm，涂层厚0.25μm）;进样口温度：250℃;色谱柱温度180℃;fld检测器;检测器温度250℃;分流比10∶1;进样量1μl。 　　2.2样品的制备 　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取麝香酮对照品适量，加入乙酸乙酯配制成0.02g·l-1的溶液，即得。 　　2.2.2供试品溶液的制备取供试品约1g，精密称定，置具塞锥形杯中，精密加入乙酸乙酯10ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。 　　2.2.3阴性样品溶液的制备取人工麝香外根据处方量及其工艺制得的样品约5g，精密称定，按供试品溶液的制备方法，制备阴性样品溶液，即得。 　　取对照品溶液，阴性样品溶液和样品溶液分别进样，记录色谱图，见图1～3。结果表明，样品中缺麝香酮以外的成分对含量测定无干扰，保留时间8.694min，理论塔板数均不低于5000。 　　2.3线性关系考察取麝香酮对照品0.4709g/l，然后分别精密吸取该溶液0.2、0.5、1、2、5ml置25ml容量瓶中，加入乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，并依照上述方法测定，结果详见图4。以浓度（mg/l）为横坐标（x），以峰面积为纵坐标（y）进行线性回归处理，求得回归方程：y=1639.2x-69.329，r=0.9993。麝香酮在3.767～94.180ng范围内呈良好的线性关系。 　　 　　2.4稳定性试验供试品（