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食品中兽药残留量的分析检测 团队：F(X) 组员： 第一页，共三十页。 兽药残留安全问题 出口日本的一万吨肉鸡，由于检测出抗球虫药氯羟吡啶的残留量超标，要求我国政府销毁所有产品。与此同时，出口到德国的蜂蜜由于农药“杀虫脒”残留超标而被退货，接着欧共体、美国、日本也相继拒绝进口我国蜂蜜。 日本政府制订法规，规定对来自中国的鳗鱼须加强对抗生素、磺胺制剂及恶喹酸三项有害物质控制检查，其中土霉素等四环素类抗生素要求未检出（检测限为0.1mg/kg）。 第二页，共三十页。 一.兽药残留研究背景 兽药：预防和治疗畜禽疾病的药物；促进生长、提高生产性能、改善动物性食品的品质；也包括一些化学的、生物的动物保健品或饲料添加剂。 现代化的动物集中饲养，经常需要使用抗生素或其他药物来控制可能爆发的疾病，同时有效使用兽药可以在很大程度上提高动物对饲料的利用率。 第三页，共三十页。 1.1兽药残留的类型 抗生素类：氯霉素、四环素、土霉素、青霉素等； 磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等； 呋喃类：呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等； 激素和β-兴奋剂：盐酸克伦特罗、己烯雌酚、孕酮等； 抗寄生虫类：左旋咪唑、苯丙咪唑、克并咪唑、克球酚、吡喹酮等。 第四页，共三十页。 1.2兽药残留产生的原因 非法使用违禁或淘汰药物； 不遵守休药期规定； 滥用药物； 违背有关标签的规定； 屠宰前用药。 第五页，共三十页。 1.3兽药残留的危害 破坏微生态平衡，导致二重感染; 引发过敏反应； 导致病原菌产生耐药性; 毒性损害; 致畸、致癌、致突变作用; 影响生态环境； 影响畜牧业的发展 第六页，共三十页。 二.兽药残留检测 第七页，共三十页。 兽药残留检测方法 1.兽药残留的检验分析方法包括筛选、检测和确认。 2. 第八页，共三十页。 兽药残留检测方法 中华人民共和国农业部公告 第236号 ? ??? 根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了12种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。 ??? 附件：动物性食品中兽药残留检测方法 .doc??????????????????????????????????????中华人民共和国农业部 ?????????????????????????? ?二OO三年一月二十二日 第九页，共三十页。 2.2.1高效液相色谱仪 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 第十页，共三十页。 HPLC原理 1）高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 2）与试样预处理技术相配合，HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。 第十一页，共三十页。 高效液相色谱法应用 HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 第十二页，共三十页。 2.2.2微生物测定法 microbiological assay 在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。 第十三页，共三十页。 微生物测定常用办法 1.液体稀释法 在一组试管中分别加入一定的培养基，然后加入不等量的被测物质，再将已培养好的、用于测定的微生物接种进