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食用油罐检测报告 食用油作为人们生活中的必需品，也是日常监管中的重点食品。偶尔会见食用油不合格信息，但笔者在食用油检测实际工作和查阅文献资料中，发现食用油检测环节有一些关键操作点，若考虑不周，可能会造成程序不规范或结果不准确，给检验带来一定的风险。本文主要依据工作实际及文献查阅等积累的案例，研究可能会影响检验结果的一些重要风险点，旨在为食用油生产企业产品的质量控制和检验机构的风险防控提供技术支撑。归纳这几年监管部门发布的抽检计划，食用油抽检项目涉及酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B1、苯并（a）芘、重金属（铅）、抗氧化剂（TBHQ）、溶剂残留量等，抽检品种涉及大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、胡麻油、橄榄油、核桃油、调和油等。从2016年至今，由各地监管部门发布的抽检情况分析来看，食用油总体不合格率基本在2%-3%之间，食用油常见不合格指标为酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B1、苯并（a）芘、溶剂残留，偶见铅、抗氧化剂（TBHQ）等不合格情况。 图片 图片来源网络 1.食用油样品特性分析 食用油是各种不同熔点的脂肪酸甘油三酯的混合物，一些熔点较高的甘油三酯会随着温度的降低而产生晶体，使得原来澄清透明的液体油出现发朦、结晶甚至冻结。同时，食用油通常含有一些微量的高熔点成分，如蜡质、谷维素、植物甾醇、单甘酯等，这些成分在较低温度下会缓慢结晶析出，使油脂出现发朦。食用油的冻结与品种、储存温度、时间、精炼程度等因素有关。不同油品的发朦、冻结现象会有所不同。一般含高熔点饱和脂肪酸酯较多的品种，会较容易凝固，如：花生油，一般在5 ℃左右时就可能开始凝固，所以常见花生油在冬季出现发朦、絮凝状沉淀物甚至结冻；玉米油、葵花籽油等含有较多蜡质，若精炼工艺中脱蜡不彻底，随着储存期的延长会出现浑浊现象，蜡晶体逐渐形成，并沉淀于容器底部，尤其低温下更容易出现发朦现象；芝麻油中含有一定量的蜡质和高熔点的脂肪酸酯，当温度足够低时，蜡质和高熔点的脂肪酸酯会析出，油品出现发朦的现象。另外，食用油品种众多，同种原料可能因为生产和精炼工艺不同引起所含成分差异较大。食用油中含有丰富的脂类伴随物或其分解产物，如维生素、胡萝卜素、叶绿素等，这些因素的存在都可能对食用油中指标的测定产生一些特定的干扰。 2.检验过程影响分析 2.1样品特性影响分析 由食用油样品特性分析可知，在冬季或气温稍低的区域，样品可能会因为冻结而出现包装间不均匀或包装内不均匀的现象，这可能会影响抽样和检验样品的均匀性问题，因此要特别注意。GB/T 5524—2008《动植物油脂 扦样》中也特别强调，扦样和制备样品的特性要尽可能地接近所代表油脂的特性。扦样前应保证整个样品是均相的，且尽可能为液相。如果不同部位的相态组成有差异，可通过加热使油脂均匀。均相油脂扦样时，如果不是独立的桶、瓶等包装，而是散装的油桶、油罐等，需考虑从底部、顶部、中部抽取样品并混合成抽取样品。SMQ食品检测（深圳市计量质量检测研究院微信公众号）刊载的一篇名为“一桶油的纠纷”文章，阐述了一起检验事件：春季阶段，一大桶棕榈油呈现了分层状态，上层为液态，下层为固态，采样人员在采样时，操作不规范，未摇匀或未加热均相化，而导致采样分装的样品为上层液体，致使棕榈酸含量测试结果不准确。样品检验中，尤其低温季节或区域，也要特别注意样品的均匀性。笔者单位曾在初春接受一批次食用油中铅的复检时，出现结果重现性很差，参照GB/T 5524—2008推荐的温度条件加热并辅以超声处理后，结果重现性较好，满足方法允许的精密度要求。 2.2部分典型检验指标分析 2.2.1苯并（a）芘油料高温长时间蒸炒可获得愉悦的脂香味，提高出油率，同时，若温度控制不当或局部过热，会促进料坯中碳水化合物、蛋白质、脂类等成分的热解和聚合，产生大量多环芳烃类化合物，特别是破碎产生的小颗粒碎料沉积在炒炉底部，更容易受热过度烧焦炭化产生多环芳烃。其中苯并（a）芘就是具有代表性的一种，也是食用油中常见的检测指标。苯并（a）芘检测方法一般采用GB 5009.27—2016，样品采用正己烷提取。在实验中发现，溶剂提取时，如使用聚丙烯材质的离心管，试剂空白有较高的响应值，会对结果的准确性计算和判定带来影响，经分析该本底干扰物可能来自实验器具。据查，聚丙烯加工生产时通常会加入抗氧化剂丁纳维P（2-(2- 羟基-5- 甲基苯基) 苯并三唑），丁纳维P具有刚性共平面的大共轭结构，能吸收与其本身特征频率相同的光线而发射荧光，在荧光检测器上产生响应，而且丁纳维P和苯并（a）芘极性相当，在反相色谱分析中两者保留时间也无较大差异，极易对苯并（a）芘分析产生干扰。采用玻璃器具代替聚丙烯离心管后，试剂本底非常干净，干扰现象未再出现。实验中为规避该类问题，在开展苯并（a）芘项目检测时，尽量不使用塑料离