化学分析035沉淀滴定法市公开课金奖市赛课一等奖课件.pptxVIP

§3-1 滴定分析法导论; 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础一个滴定分析法。但并不是全部沉淀反应都能用于滴定分析。用于沉淀滴定分析沉淀反应必须符合以下几个条件:;沉淀滴定曲线; 银量法按确定滴定终点所用指示剂不一样，可分为以下三种：;一. 莫尔法; 滴定时要注意控制溶液酸度 在酸性溶液中, 指示剂部分以 型体存在, 将减小 浓度, 使终点推迟甚至不产生Ag2CrO4沉淀;若溶液碱性过高, 又将出现Ag2O沉淀。溶液酸度控制在pH=8附近 (6.5~10) 比较适当，这能够在溶液中加入酚酞，用酸或碱调到酚酞刚好褪色。; 凡能与 生成沉淀阳离子(如Ba2+ 、Pb2+、Hg2+等)、与Ag+生成沉淀阴离子(如 、 、 、 、 等)均产生干扰。;二. 佛尔哈德法; 佛尔哈德法还能够间接测定卤化物。在含Cl–酸性溶液中加入过量AgNO3标准溶液, 生成AgCl沉淀后再用NH4SCN标准溶液滴定过剩Ag+。因为AgSCN溶解度小于AgCl溶解度, 在临近计量点时会发生AgCl沉淀转化; (1)加入过量AgNO3后, 将溶液煮沸,使AgCl沉淀凝聚,过滤除去并用稀HNO3洗涤, 洗涤液并入滤液中,然后用NH4SCN标准溶液滴定其中Ag+。 (2)加入过量AgNO3 后再加入与水不互溶硝基苯,在猛烈摇动下它将粘附在AgCl沉淀表面,而且有机溶剂相对密度大而下沉, 从而阻止了SCN–使AgCl沉淀转化反应。此法方便，但硝基苯有毒。 AgBr和AgI溶度积都小于AgSCN溶度积, 在滴定过程中不会发生沉淀转化反应。 不过在测定碘化物时, 绝不能先加指示剂。; AgNO3滴定Cl–时, 用吸附指示剂, 如荧光黄(HFl), 是有机弱酸, 其阴离子( Fl-)被表面带正电荷AgCl胶状沉淀吸附,颜色发生改变,颜色改变发生在沉淀表面而不是在溶液中。;指示剂应用要注意以下几点： (1)因为指示剂颜色改变是发生在沉淀表面，为了使沉淀比表面尽可能大，常在溶液中加入一些糊精、淀粉等高分子化合物保护胶体；同时不宜在太稀溶液中滴定，以免沉淀过少使终点改变不显著。; (3)上述吸附指示剂钠盐溶于水,为了使用指示剂阴离子,必须控制溶液酸度适当。荧光黄于中性或微碱性, 即pH=7～10之间，二氯荧光黄能在微酸性pH4溶液中应用，它是滴定Cl– 最??用指示剂；四溴荧光红可在pH2时应用。