检测中心UPLCQuattroPremier超高压液相色谱.doc

检测中心UPLCQuattroPremier超高压液相色谱—质谱仪操作规程 1、开机 1.1打开电脑、质谱和UPLC电源，待各部件经过自检后， 点击 软件进入工作站。 1.2选择InstrumentMSTune进入调谐界面。 1.3打开真空泵，开始抽真空，一般最少要抽12小时以上。 （若是 没有卸掉真空就不用做此步） 1.4初始化UPLC泵，在InletMethod界面中进入UPLC 的控制台。 1.5选择CONTROLPrimeA/Bsolvent,一般时间选为1分 钟，若 更换了溶剂则为3分钟。 1.6初始化UPLC进样器，在UPLC控制台上选择Sample Manager, cortrolPrimesyringessamplesyringeandwashsyringes,设 置 参数1，若更换洗针溶液时选5。点击OK，达成后UPLC 就可以正常工作 了。 1.7建立一个新的Project（若是在已有的Project下进行实 验， 此步能够不做。）从Masslynx主窗口选择FileProject Wizard,点击 Yes，输入ProjectName,选择Createusingexistingprojectas template,点击Browse选择新建Project的模版。 1.8待真空状态正常后，先打开氮气，尔后开高压和氩气， 调出所 做参数液相和质谱的方法，即可进行实验了。 2、关机 2.1实验结束后，在调谐窗口点击Standby，让MS进入待 机状态， 关掉氩气。 2.2停止液相色谱的流速，若是还需要冲洗色谱柱，能够将 液相色 谱管路从质谱仪移开到废液瓶。 2.3等脱溶剂气温度降到常温后关闭氮气。 2.4选择Optionvent，质谱仪开始卸真空，当机械泵停止运 行后 就可以关闭质谱电源。 3、注意事项 3.1保持室内齐整、干净、无尘，温度控制一般在 20-25℃ 之间， 相对湿度50-70%。 3.2电源要求相对牢固，电压变化要小，最好配有不中止稳 压电源。 3.3溶剂和流动相要求使用0.22μm的滤膜过滤，水相和溶 剂相的 使用不得高出2天。 3.4开高压前必然要先开氮气，关氮气前必然要先关高压。 3.5要防备使用非挥发性的盐、表面活性剂、干净剂和无机 酸等。 3.6实验达成后要冲洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动 相后， 色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗。 3.7依照要求如期冲洗一级锥孔，一般一个月冲洗一次。 3.8如期检查机械泵的油的状态，若是发现浑浊、缺油等状 况也许 累计运行高出3000小时，要即使更换机械泵油。