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检测中心UPLCQuattroPremier超高压液相色谱—质谱仪操作规程
1、开机
1.1打开电脑、质谱和UPLC电源,待各部件经过自检后,
点击
软件进入工作站。
1.2选择InstrumentMSTune进入调谐界面。
1.3打开真空泵,开始抽真空,一般最少要抽12小时以上。
(若是
没有卸掉真空就不用做此步)
1.4初始化UPLC泵,在InletMethod界面中进入UPLC
的控制台。
1.5选择CONTROLPrimeA/Bsolvent,一般时间选为1分
钟,若
更换了溶剂则为3分钟。
1.6初始化UPLC进样器,在UPLC控制台上选择Sample
Manager,
cortrolPrimesyringessamplesyringeandwashsyringes,设
置
参数1,若更换洗针溶液时选5。点击OK,达成后UPLC
就可以正常工作
了。
1.7建立一个新的Project(若是在已有的Project下进行实
验,
此步能够不做。)从Masslynx主窗口选择FileProject
Wizard,点击
Yes,输入ProjectName,选择Createusingexistingprojectas
template,点击Browse选择新建Project的模版。
1.8待真空状态正常后,先打开氮气,尔后开高压和氩气,
调出所
做参数液相和质谱的方法,即可进行实验了。
2、关机
2.1实验结束后,在调谐窗口点击Standby,让MS进入待
机状态,
关掉氩气。
2.2停止液相色谱的流速,若是还需要冲洗色谱柱,能够将
液相色
谱管路从质谱仪移开到废液瓶。
2.3等脱溶剂气温度降到常温后关闭氮气。
2.4选择Optionvent,质谱仪开始卸真空,当机械泵停止运
行后
就可以关闭质谱电源。
3、注意事项
3.1保持室内齐整、干净、无尘,温度控制一般在
20-25℃
之间,
相对湿度50-70%。
3.2电源要求相对牢固,电压变化要小,最好配有不中止稳
压电源。
3.3溶剂和流动相要求使用0.22μm的滤膜过滤,水相和溶
剂相的
使用不得高出2天。
3.4开高压前必然要先开氮气,关氮气前必然要先关高压。
3.5要防备使用非挥发性的盐、表面活性剂、干净剂和无机
酸等。
3.6实验达成后要冲洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动
相后,
色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗。
3.7依照要求如期冲洗一级锥孔,一般一个月冲洗一次。
3.8如期检查机械泵的油的状态,若是发现浑浊、缺油等状
况也许
累计运行高出3000小时,要即使更换机械泵油。
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