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相关试验室理化检测中的加标回收率
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入肯定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的精确?????度。当根据平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的精确?????度,也可以推断其精密度。
在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失状况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据精确?????。
进行加标回收率测定时,还应留意以下几点:
1)加标物的形态应当和待测物的形态相同。
2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以掌握,一般状况下作如下规定:
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应留意对样品容积的影响:
②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应掌握在校准曲线的低浓度范围:
③在任何状况下加标量均不的大于待测物含量的3倍:
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应掌握在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时,常不能准确反映样品测定结果的实际差错。
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