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高温高压反应釜操作规程及注意事项 目　录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1 装置简介 3 1.1 反应釜结构 3 1.2 技术参数 3 1.3 控制箱组成 4 1.4 控制箱工作原理 5 2 安装要求 5 3 操作步骤 6 3.1 检查工作 6 3.2 温度整定 7 3.3 实验步骤 7 4 安全注意事项 8 1 装置简介 该类型反应釜，适用于一定压力和温度下的化学反应的反应装置。与物料接触的零件均采用不锈钢耐腐蚀材料做成，能够满足多种物料在额定压力和额定温度范围内进行化学反应的要求，是进行各种化学反应试验的理想装置。 1.1 反应釜结构 本反应釜由反应容器、电加热炉、安全爆破片、针型阀、控制箱等部件组成。反应容器是由不锈钢制成的釜体和釜盖组成，釜体与釜盖采用法兰连接。 釜盖上设有压力表和爆破片，进气（液）阀，取样（出料）阀，冷却水管接头及测温铂电阻插口。爆破片一般在购买时已与用户定好使用压力，当用户使用中超过规定的压力时会发生爆破泄压，以保护其他承受部件的安全。加热电炉为螺旋形电热管，该电热管经缩管工艺将电阻丝固定在绝缘材料之中，绝缘性能好，使用寿命长。 本釜配带控制箱，控制箱中的温度仪与插入釜体中的测温铂电阻联接由PID控制，从而实现温度的目标控制，控温精度达到±0.5%。 1.2 技术参数 公称容积 35L 全容积 40L 设计压力 2.5MPa 工作压力 1.5MPa 设计温度 220℃ 工作温度 200℃ 材质 S31603 加热功率 9 KW 加热方式 油浴电加热 控温精度 ±1℃ 1.3 控制箱组成 本控制仪为箱体结构，前面板装有智能温度控制仪（1）、通电工作计时表（2）、电加热电压表（3）、加热调压电位器（4）、电源开关（5）、夹套温度显示（6）。 后面板装有电源进线插座（7）、电加热输出接线端子（8）、测温铂电阻进线插座（9、10）、电源保险丝座（11）。 （6）（5） （6） （5） （4） （3） （2） （11）（8） （11） （8） （7） （10） （9） 控制面板说明： （7）（6）（3） （7） （6） （3） （4） （5） （2） （1） （1） （1）测量值PV显示窗。 （2）设定值SV显示窗，报警代号、参数值等。 （3）设置键（参数设置进入、确认参数修改）。 （4）数据移位（兼启动自整定键）。 （5）数据减少键（兼程序运行/暂停键）。 （6）数据增加键（兼程序停止键）。 （7）指示灯。 1.4 控制箱工作原理 输入设定温度，铂电阻检测釜内温度，铂电阻的阻值信号随釜内温度而变化，并传到温控仪（1），由温控仪内的PID电路控制固态调压器的开关，从而调整电炉的加热时间，达到自动加热升温至设定温度，防止高温过冲及保持恒温的目的。另外，不用PID控制方式时，还可通过手动调节加热电位器（4），控制加热电压的高低来控制温度（电压高，温升快；电压低，加热慢）。 电源开关（5）接通，控制仪工作，计时表（2）开始工作，以“分钟”为单位，关闭电源开关，计时表自动回零。 2 安装要求 （1）该反应釜经气密性试验，水压试验检验合格后准予出厂。 3.2 温度整定 由于各种反应的工况条件不同，温控仪最佳工作参数与仪表出厂参数有差异，将不可避免的造成加热温度过冲过高，恒温波动较大或偏移等现象。需要使用“自整定”功能，自动调整该系统最佳工作参数。 （1)向反应釜内倒入适量实验流体，盖上斧盖并按照规定扭矩上井螺栓。 （2）安装温度传感器，插上电源插头，打开电源开关。 （3）将加热电位器顺时针调到底，严禁在整定过程中调整加热电位器，或停止供电。 （4)按照前述温度设定方法设定整定温度，一般设定为后期实验温度，但是当实验温度超过170℃时，整定温度最高设定为170℃。 （5）按（4）键并保持约2秒，将出现“At”参数，按（6）键将下显示窗的OFF修改为ON，再按（3）确认，此时仪表设定值显示窗（SV）将闪动显示“At”和设定值。此时仪表已进入“自整定”状态。 （6）温度经过2-3次波动后，直到“At”和设定值停止闪动，只显示设定值，表明“自整定”结束。 （7）关机，将加热电位器逆时针方向旋转到底，然后关闭电源开关。 至此，仪表自动将该系统最佳工作参数储存入记忆库，并以此参数控制自动恒温加热。如要提前放弃自整定，可再按（4）键并保持约2秒，调出“At”参数，按（5）键将下显示窗的ON修改为OFF，再按（3）确认即可。 3.3 实验步骤 （1)连接反应釜与控制箱之间的加热电源线，插上电源插座。 （2）向反应釜内倒入适量加热流体，放入实验部件，盖上斧盖并按照规定扭矩上井螺栓。 （3）关闭斧盖上的泄压阀。 （4）将