气相色谱仪的构造及操作要点.docxVIP

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气相色谱仪的构造及操作要点 气相色谱仪是一种常用的实验仪器,因为它它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。可以对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 一:气相色谱仪的构造 气相色谱仪的基本结构存有两部分,即为分析单元和表明单元。前者主要包含起源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包含测验器和自动记录仪。色谱柱(包含紧固二者)和测验器就是气相色谱仪的核心部件。 1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。 2.将层析柱互连气路,检查气路与否漏气,熟识高压气瓶的用法;上开总压阀-调节减压阀(并使压力为2×10pa)-调节稳压阀﹑针形阀,并使载气流速达至所须要建议。 3.加热层析柱至所需温度(波动值 4.关上测验器温压控制器,停下记录仪压缩部件(对氢火焰离子化测验器就是启动直流放大器)。调节测验器,并使基线平衡,的定不好零点,即可已经开始进样分析。 5.样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。 2)条件的挑选 在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点: 1.载气流速。用氢作载气时,通常充填柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适度的流速,有助于提升分辨率。 2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合 物中最高沸点) 升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。 3.进样的体积与速度。普通充填柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过小,可以并使峰形扁平甚至重合,有时还可以发生畸形峰,有利于测量面积。此外,氢火焰离子化测验器的进样量应比热容导池测验器小。至于进样速度,原则上建议越快越好,这样可以提升拆分效果,减少进样误差。

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