碱含量测定仪校准规范.docVIP

PAGE 5 碱含量测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于对混凝土（包括新拌混凝土、湿混凝土、硬质混凝土粉状样品等）以及混凝土原材料（包括水泥、化学外加剂、掺合料等）中的碱含量进行测定的碱含量测定仪（以下简称仪器）的校准。 2 引用文件 本规范引用下列文件： JJG 757-2018 《实验室离子计检定规程》 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 GB/T 176-2017 《水泥化学分析方法》 凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 碱含量测定仪是一种电化学分析仪器。该仪器主要由电计和测量电极两部分组成。电计由阻抗转换器、电位放大器、功能调节器和显示器等部分组成。测量电极包括复合钾离子电极和复合钠离子电极。利用离子选择电极法(ion selective electrode)，将两根电极预先活化并标定后，浸入待测溶液，电池的电动势可以直接显示为电位值，也可以经电计转换后显示为浓度值。 4 计量特性 4.1 电计示值误差 不超过±2%FS。 4.2 电计示值重复性 不大于1%。 4.3 仪器示值相对误差 仪器示值相对误差不超过±10%。 4.4 仪器示值重复性 仪器示值重复性不大于3%。 5 校准条件 5.1 环境条件 温度：（10～40）℃； 相对湿度：≤85%； 电源：电压为(220±22)V；频率为(50±1)Hz； 无影响仪器正常工作的磁场干扰和振动，应避开腐蚀性气体。 仪器机壳必须接地。校准过程中，应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。 5.2 校准用测量设备 5.2.1 酸度计检定仪，准确度等级：0.003级； 5.2.2单标线容量瓶: A级； 5.2.3单标线移液管：A级； 以上检定用设备均应经过检定或校准，并符合要求。 5.3 有证标准物质 应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质: 氢氧化钠容量分析用溶液标准物质：标称值0.1002mol/L,Urel=0.2%，k=2； 氢氧化钾容量分析用溶液标准物质：标称值0.1008mol/L,Urel=0.2%，k=2。 6 校准项目和校准方法 6.1 外观检查 6.1.1 仪器外观 仪器外表应无影响正常工作的损伤。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动，显示应清晰完整。 仪器应清晰标明其名称、型号、出厂编号、制造厂名以及出厂日期。 6.1.2 复合钠/钾离子选择电极 复合钠/钾离子选择电极应有足够的内充液，端部薄膜不应有脱胶或变色，电极插头应清洁、干燥。 6.2 电计示值误差 开关K 开关K 碱含量测定仪酸度计检定仪 碱含量测定仪 酸度计检定仪 电阻R 电阻R 图1 校准原理图 按图1接好线路，开关K 接通，高阻R短路，将酸度计检定仪的“pH--mV”选择开关置于mV档。调节检定仪，使其输出毫伏电位信号，输入仪器电计，测量并记录电计读数。毫伏示值检定点为：0 mV、±10 mV、±50 mV、±100 mV、±200 mV···直至仪器满量程电位值。用递增和递减的方法各测量一次，计算电计电位示值平均值。按式（1）计算电计示值相对误差。其中,取绝对值最大的为电计电位示值相对误差。 （1） 式中： —电计示值相对误差，%； —满量程电位值，mV； —校准点输入电位值，mV； —输入示值的平均值，mV。 6.3 电计示值重复性 按图1接好线路,调节检定仪,使其输出标准电位信号值+300mV，输入仪器电计，测量并记录电计示值。重复测量7次，按式（2）计算电计电位示值重复性。 （2） 式中： —电计示值重复性，%； —组测量的电计示值，mV； —电计示值平均值，mV。 用同样的方法校准，当检定仪输入标准电位信号值-300 mV时，电计电位示值重复性。取和中较大值作为电计电位示值重复性。 6.4 仪器示值相对误差 在仪器正常工作条件下，选用活化好的电极，按仪器满量程浓度的80%处进行标定，然后选择满量程浓度的20%，40%，60%处，用标准溶液进行测量，每个浓度重复测量3次，取其算术平均值作为仪器的测量值，按公式（3）分别计算上述3种浓度下仪器的示值相对误差，取绝对值最大的为仪器的示值相对误差。 （3） 式中： —3次测量平均值，mol/L； Cs —标准物质浓度，mol/