精细化学工程课件-精细化工实验中常见的操作技术.pptVIP

精细化工实验中常见的操作技术 精细化工实验中常见的操作技术 　　六、蒸馏 　　1．简单蒸馏 　简单蒸馏是将均相混合液体进行一次部分气化和冷凝的分离操作，通常在常压下操作，其流程如图2-14所示。待分离的液体混合物加入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝管冷凝，作为馏出产品。如果混合物中有多个组分，那么可以根据沸程变化，使用多个接受器，分别接收不同的馏出产品。 　　必须指出，蒸馏时必须搅拌良好或加入助沸物，以引入气化中心，确保液体平稳沸腾，避免发生暴沸现象。若一旦发生暴沸，则会产生大量气泡，并夹带着液体冲出，使蒸馏失败，甚至发生危险。 精细化工实验中常见的操作技术 图2-14　普通蒸馏装置示意图 ⑴ 普通水冷凝蒸馏装置 ⑵ 空气冷凝蒸馏装置 ⑶ 可滴加料液的蒸馏装置 ⑴ ⑵ ⑶ 精细化工实验中常见的操作技术 　　2．减压蒸馏 　减压蒸馏是指操作压力低于大气压力的蒸馏过程，也叫真空蒸馏。蒸馏是在沸点下进行的。有些高沸点或低熔点有机物，在达到常压沸点前会发生分解、氧化、重排、聚合等反应。因此，这类物质混合液体的分离必须通过降低操作压力实现降低操作温度的办法进行蒸馏。减压蒸馏的流程如图2-18所示。 　　在减压蒸馏时，必须特别注意安全操作，严格按操作规程操作。在减压蒸馏中，切勿使用有裂缝或薄厚不匀的玻璃仪器，以避免这类玻璃仪器在承受一定外压后可能引起的内向爆炸，防止引起人身伤害及其他事故。减压蒸馏中，不可以用平底烧瓶作蒸馏用容器。 精细化工实验中常见的操作技术 图2-18　减压蒸馏装置示意图 1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝管 4-应接管 5-真空表 6-放空阀 7-阱 8-组合接受器 9-加热浴 10-蒸馏烧瓶 11-毛细管起泡器 精细化工实验中常见的操作技术 　　3．水蒸汽蒸馏 　水蒸馏蒸馏是指用水蒸气作热源的蒸馏操作，主要用于以下三种情况分离。第一，在混合物中含有大量固体，通常，不适宜用蒸馏、过滤、萃取等方法分离，比如，从固体无机盐中提取挥发性物质；第二，在混合物中含有焦油状物质，不宜用蒸馏、过滤、萃取等方法分离，比如，从生物残体、树脂状反应混合物等中提取挥发性物质；第三，在常压下，混合物的沸点比较高，蒸馏时会发生分解的高沸点有机物的分离，比如，从含有邻硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚的苯溶液中提取挥发性的邻硝基苯酚（熔点45℃，沸点214～215℃）。 　　水蒸气的装置图如图2-16和图2-17所示。 精细化工实验中常见的操作技术 图2-16　水蒸气蒸馏装置 1-玻璃管 2-水蒸气发生器 3-分液漏斗 4-联接玻璃管 5-蒸馏头 6-冷凝器 7-应接管 8-接受器 9-蒸馏烧瓶 10-加热浴 精细化工实验中常见的操作技术 图2-17　水蒸气蒸馏简易装置图 1-水蒸气发生器 2-安全管 3-连接管 4-冷凝管 5-应接管 6-接受器 7-蒸馏烧瓶 8-螺旋夹 精细化工实验中常见的操作技术 　　使用水蒸汽蒸馏时，待分离物质必须具备下列条件：①常温下不溶或微溶于水；②在操作温度下长时间与水接触而不发生化学变化； ③具有一定的蒸汽压，在近100℃时其蒸汽压应不小于1.3kPa。如果在100℃时待分离物质的蒸气压仍较低，则可利用过热蒸汽来进行蒸馏。 　　水蒸汽的冷凝潜热较大，故水蒸汽蒸馏操作应采用高效冷凝管。另外，水蒸汽蒸馏的速率不要太快，以每秒2～3滴馏出液的速率为宜。为了防止水蒸汽过多地在蒸馏烧瓶中冷凝，可以小火加热蒸馏烧瓶，如图2-16。 精细化工实验中常见的操作技术 　　4．精馏 　精馏是将混合液体进行多次部分气化和多次冷凝的分离操作，装置图如图2-15所示。主要用于多组分混合液的分离、难分离的混合液及分离要求很高的场合。 　　值得注意的是，为达到预期的分馏效果，必须保持分馏柱中有一定的回流液体量。 精细化工实验中常见的操作技术 图2-15　 精馏装置 1-温度计 2-蒸馏头 3-冷凝器 4-应接管 5-填料式精馏柱 6-旋纹精馏柱 7-接受器 8-刺形精馏柱 9-蒸馏烧瓶 精细化工实验中常见的操作技术 　　七、干燥 　　1．气体的干燥 　　气体的干燥可以通过图3-17及图3-18所示的装置实现。当用液体干燥剂时，图3-17适合，比如氩气、氮气、氦气、氯气等气体干燥，可用浓硫酸作干燥剂干燥。方法是让被干燥气体通过装有浓硫酸的洗气瓶，即获得干燥，浓硫酸的装量不应超过洗气瓶体积的一半。当用固体干燥剂时，图3-18适合，操作中干燥剂的颗粒大小要适当。过小则间隙太小，气体不易通过；过大则减少了干燥剂与气体的接触面积，影响干燥效果。对于易吸湿结块的干