乙醇镁与正丁基锂的制备.pptVIP

实验反应所需试剂 原料 投入量 摩尔数 锂 1.295g 0.1866mol 溴代正丁烷 7ml 0.063mol 无水乙醚 25ml+13ml 0.364mol 第三十一页，共四十五页，2022年，8月28日 实训记录 时间 步骤 备注 8:00 拿取实验仪器 8:30 搭好装置 8:35 抽真空充氮气 8:48 称锂 锂1.295g 8:51 量取乙醚 乙醚25ml 8:54 再抽气充氮气 8:56 量取正溴丁烷，乙醚混合 正溴丁烷7ml，乙醚13ml 8:58 倒丙酮液氮 9:05 温度降到-10℃ 呈现银白色金属光泽 9:06 开始滴加混合液 第三十二页，共四十五页，2022年，8月28日 关于乙醇镁与正丁基锂的制备 第一页，共四十五页，2022年，8月28日 乙醇镁的物化性质 分子式：C4H10MgO2 分子量：114.43 熔点：270（分解）℃ 闪点：33.9℃ 毒性LD50(mg/kg)：大鼠经口3160。 性状：白色粉末。 溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。 第二页，共四十五页，2022年，8月28日 用途：用作乙烯聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高 密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞 为催化剂，与乙醇反应制得。 备注：可燃，在空气中徐徐水解。 第三页，共四十五页，2022年，8月28日 实验计划 起止时间 工作内容 4月28日 分布任务，讲解理论 4月28日～5月2日 设计实验方案制作PPT查阅相关资料 5月3日 讲解实验仪器的使用及注意事项 5月4日 PPT汇报并且老师予以评定及指明不足之处 5月4日～5月6日 PPT修改加以完善 5月7日 完善的PPt再次汇报 5月7日～5月16日 完成工作页 5月16日 烘洗仪器 5月17日 做实验并记录 5月17日～5月29日 整合资料，制作PPT，完成实训记录 5月30日 PPT总结汇报 第四页，共四十五页，2022年，8月28日 实验仪器准备 序号 仪器 规格 数量 备注 1 量筒 100ml 1个 洗净干燥 2 烧杯 250ml 1个 洗净干燥 3 四口烧瓶 250ml 1个 洗净干燥 4 球形冷凝管 — 1支 洗净干燥 5 温度计 100℃ 1支 一 6 恒温磁力搅拌器 — 1套 搅拌子洗净干燥 7 三通活塞 — 1个 洗净干燥 8 氮气球 — 若干 — 9 抽滤瓶 — 1个 洗净干燥 10 胶头滴管 — 1个 洗净干燥 11 锥形瓶 150ml 2个 洗净干燥 第五页，共四十五页，2022年，8月28日 实验步骤 1.首先，镁片依次用10%的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用离子水洗涤2-3次。 2.最后用无水乙醇洗涤3次，干燥，放到干燥器内备用。 3.搭好实验装置（用250ml的四口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装有干燥剂CaCl2） 4.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。 第六页，共四十五页，2022年，8月28日 5.取镁片0.2241g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,放入到反应烧瓶内，再称取碘4粒也放入到反应烧瓶内。 6.开启冷却水和搅拌器，开始加热。 7.当反应温度到达65℃时，有气泡产生。继续加热回流，反应液控制在80℃左右。 8.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，在反应一小时结束实验。 9.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。 10.清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。 第七页，共四十五页，2022年，8月28日 实验反应装置图 第八页，共四十五页，2022年，8月28日 实验反应方程式 第九页，共四十五页，2022年，8月28日 实验反应所需试剂 原料 投入量 摩尔数 镁片 0.2241g 0.0093mol 无水乙醇 40ml 0.6865mol 碘 4粒 一 第十页，共四十五页，2022年，8月28日 实训记录 时间 步骤 备注 5月16日10:00 洗净实验所用到的仪器，放入烘箱烘干 15:30 取出仪器