红霉素眼膏的分析与检测.pptxVIP

红霉素眼膏的分析与检测;红霉素(C37H67NO13)应为标示量得90、0%～110、0%,规格为0、5%。 性状为白色至黄色得软膏,就是一类大环内酯类抗生素。 鉴别:取本品约0、5g,加0、1mol/L硫酸溶液5ml,置水浴上加热使溶解,冷却,倾取水层,加硫酸2ml,缓缓摇匀,即显红棕色。 ;可见异物 粒度 沉降体积比 金属性异物 重量差异 装量 渗透压摩尔浓度 无菌;含量测定: 取本品适量,精密称定(约相当于红霉素10mg),置分液漏斗中,加石油醚20ml,缓缓振摇,使基质溶解,用磷酸盐缓冲液(pH 7、8～8、0)提取4次,每次约25ml,合并提取液,???100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH 7、8～8、0)稀释至刻度,摇匀,照红霉素项下得方法测定,即得。 贮存条件: 密封,在阴凉干燥处保存。;红霉素眼膏使用注意事项;5、 使用后应拧紧瓶盖,以免污染药品。 6、 对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。 7、 本品性状发生改变时禁止使用。 8、 请将本药品放在儿童不能接触得地方。 9、 儿童必须在成人监护下使用。 10、 如正在使用其她药品,使用本品前请咨询医师或药师。;二、红霉素眼膏含量测定;实验步骤;对照品溶液得制备 精密称取红霉素对照品325mg,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,配成对照品贮备液,再精密量取2mL置25mL量瓶中,加流动相配制成每1mL含红霉素15mg得对照品溶液。 ;供试品溶液得制备 精密称取样品5g,置分液漏斗中,加石油醚80mL,缓缓振摇,使其质溶解,用磷酸盐缓冲液(pH615)提取4次,每次约25mL,合并提取液,置100mL量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH615)稀释至刻度,摇匀,配制成每1mL含红霉素15mg得供试品溶液。 ;线性关系 分别精密量取上述对照品贮备液015、110、210、410、810、1210、1610mL至25mL量瓶中,加流动相至刻度。分别进样20LL ,记录色谱图。以峰面积(Y) 对进样量(X)绘制标准曲线,回归方程为::Y= 32798+ 95934X, r= 019999。结果表明,红霉素在进样量310～ 80Lg 得范围内,峰面积与进样量之间呈良好得线性关系。 ;大家学习辛苦了，还是要坚持;精密度试验 取试验用对照品溶液,重复进样5 次,记录色谱峰面积, RSD 为0、155%。 溶液稳定性 取试验用供试品溶液在室温放置,分别于0、1、3、5h取20LL 进样,记录色谱峰面积,RSD 为0、113%。 ;三、微生物限度检查方法;试验步骤;取红霉素眼膏5g至烧杯中,加无菌乳化剂(司盘80 5g,吐温80 10g),用玻璃棒搅拌成团,使样品充分乳化,加生理盐水至100ml,作为1:20供试液。依此法制备供试液若干份,分别加金黄色葡萄球菌菌液1ml,用1mol/l盐酸,0、1mol/l盐酸调节供试液pH值,置常温(25℃)及水浴(45℃),放置不同时间后立即吸取1ml,分别置于5个平皿,每个平皿0、2ml,倾注约15ml,营养琼脂培养基至(37±1)℃培养箱内培养,计数,计算出每克红霉素眼膏,检出得阳性对照菌个数。; 吸取供试液以后,立即加1mol/l氢氧化钠或0、1mol/l得氢氧化钠,调节pH值,依上法计数,计算每克红霉素眼膏检出得阳性对照菌个数。 进行5次重复试验。;四、红霉素眼膏效价得浊度法测定;实验步骤; 标准品溶液:精密称取1标准品约25mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解后,用灭菌水定容,作为标准品贮备液。精密量取2ml用pH7、8灭菌磷酸缓冲液(PBs)定容至200ml,摇匀。分别精密量取2、2、5、3、4、5ml,用PBS定容至50ml,得1浓度O、4～1pg／ml得系列标准品溶液。; 供试品溶液:精密称取红霉素眼膏适量(约相当于l10mg),置分液漏斗中,加石油醚20ml,溶解后用PBS提取(25mlx4),合并提取液置l 00ml量瓶中,用PBS定容,作为供试品贮备液。精密量取适量,用PBs稀释至浓度为0、5pg／ml得溶液,作为供试品溶液。