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----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 大学分析化学实验思考题 大学分析化学实验思考题 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 实验一、NaOH 和 HCl 标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO 和水分，浓 HCl 的浓度不确定，固配制 HCl 和 2 NaOH 标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取 NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡 量仪器。而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用 2 台秤称取 NaOH 即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1. 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na CO 的质量范围？称得太多或太少对标定有何 2 3 影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： m ? 1 ?V ? C ? M ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- A 1 0 0 0 T T A 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入 20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不 需要非常准确。所以可以用量筒量取。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO ，问对测定结果有何影响？ 2 答：用NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定 HCl， 若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO ，而形成 Na CO ，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过 2 2 3 程中虽然其中的 Na CO 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 2 3 NaHCO 末反应，所以使测定结果偏高。 3 5.如果 NaOH 溶液吸收了空气中的 CO ,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、 2 答：NaOH 吸收了空气中的 CO ，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋 2 酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明。 答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在 9~10 左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。 7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？ 答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。 实验三、HCl 标准溶液的配制和标定及混合碱分析 1. 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是