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滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
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滴定管分类和使用
滴定管分类和使用
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滴定管
一:分类:
常用的分为 酸式滴定管,碱式滴定管,酸碱两用滴定管,我们实验室主要有酸式(测还原糖)和酸碱两用滴定管(测酸含量和测 VC)
酸式滴定管
酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油
(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。 不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,使塞子无法转动。
碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃
圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部, 则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。 不宜于装对橡皮管有腐蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。
酸碱两用滴定管 大都是聚四氟滴定管,耐酸碱,可以两用,但是价格比较贵
二:使用
准备-洗涤-润洗-操作溶液的装入-滴定-读数
① 准备:检查活塞与活塞套是否配合紧密,如不密合将会出现漏水现象,则不宜使用。为了使活塞转动灵活并克服漏水现象,需将活塞涂油(如凡士林油)
② 洗涤:自来水充满滴定管,将其放在滴定管架上垂直静置约2 分钟,观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转 180°,再如前检查有无漏水,如有应重新涂油或者更换滴定管。管内的自来水从管口倒出,出口管内的水从活塞下端放出
③ 润洗:用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(第一次10mL,大部分可由上口放出,第二、第三次各 5mL,可以从出口放出,洗法同前)。应特别注意的是,一定要使操作溶液洗遍全部内壁,并使溶液接触管壁1~2 分钟,以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管,并尽量放出残流液。对于碱管,仍应注意玻璃球下方 的洗涤。
④ 操作溶液的装入:将操作溶液倒入,直到充满至零刻度以上为止。装液后静置1~2min 再调零刻度。注意检查滴定管的出口管是否充满溶液,要把气泡排掉
⑤ 滴定:应边搅拌边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,搅拌几下。最后,半滴,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方
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法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶
⑥ 读数:
A. 每次滴定都从 0.00 开始,这样可以减小误差。
B. 读数前放置 1~2min,读数需要读 2 次。
C. 读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。
D. 读数应准确至最小分度的 1/10,比如我们 25ml 的酸式滴定管(测还原糖),最小分度应该是 0.1ml,读数应该读到 0.01ml,最后一个小数位是估读,估读数1~9 都行,比如 21.11,21.19
E. 一般滴定管:对于无色或浅色溶液,读它们的弯月面下缘最低点的刻度;对于深色
溶液如高锰酸钾,碘水等,可读两侧最高点的刻度。(一般移液管也是这样读数的,比如我们移取 GC 内标液和费林试剂)
读弯月面下缘最低点的刻度,而移液管移 GC 内标液时,最低点就要精确的处在 10ml
读弯月面下缘最低点的刻度,而移液管移 GC 内标液时,最低点就要精确的处在 10ml 的刻度上
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读两侧最高点的刻度。而用移液管取费林试剂时,液面两侧最高点就要刚好在
读两侧最高点的刻度。而用移液管取费林试剂时,液面两侧最高点就要刚好在 10ml 刻度上
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背后有一条蓝带的滴定管:无色溶液这时就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时即读此交点的刻度:若为深色溶液,则仍读液面两侧最高点的刻度。
读数时即读此交点的刻度举例说明:测硬糖酸含量的酸碱两用滴定管
读数时即读此交点的刻度
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举例说明:测硬糖 VC 的酸碱两用滴定管
读两侧最高点的刻度
读两侧最高点的刻
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