容量标准溶液的配制.docxVIP

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滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 容量标准溶液的配制 容量标准溶液的配制 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 容量标准溶液的配制 凡制备的标准溶液的浓度均指 20℃时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应按附表[不同标准溶液浓度的温度补正值(以 ml/L 计)]补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 ,两人测定结果平 均值之差不得大于 ,结果取平均值.浓度值取四位有效数字. 凡规定用”标定”和”比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种, 且两种方法测得的浓度值之差不得大于 ,以标定结果为准. 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 . 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定.碘量法反应时,溶液的温度不能过高, 一般在 15--20 ℃ 之间进行 滴定 . 滴定分 析( 容量分 析) 用标 准溶液 在常温(15--20℃)下,保存时间一般不得超过两个月. 1.氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L、0.5mol/L、及 0.1mol/L] (1)配制 称取 100g 氢氧化钠,溶于 100ml 水中,摇匀,注入聚乙烯容器中, 密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液(饱和氢氧化钠溶液). 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]:量取 52ml 饱和氢氧化钠溶液,注于 1000ml 新经煮沸并冷却的水中,摇匀. 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:量取 26ml 饱和氢氧化钠溶液, 注于 1000ml 新经煮沸并冷却的水中,摇匀. 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L]:量取 13ml 饱和氢氧化钠溶液, 注于 1000ml 新经煮沸并冷却的水中,摇匀. 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:量取 5ml 饱和氢氧化钠溶液, 注于 1000ml 新经煮沸并冷却的水中,摇匀. (2) 标 定 (i)测定方法: 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]:称取 6g 于 105--110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g).溶于80ml 新经煮沸并冷却的水中,加2 滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验. 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:称取 3g 于 105--110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至 0.0001g).溶于 80ml 新经煮沸并冷却的水中, 加 2 滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验. 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L]:称取 1.5g 于 105--110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至 0.0001g).溶于 60mL 新经煮沸并冷却的水中, 加 2 滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.25mol/L]滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验. 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取 0.6g 于 105--110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至 0.0001g).溶于 50ml 新经煮沸并冷却的水中, 加 2 滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 至溶液呈粉红色,同时作空白试验. (ii)计算: m ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- c(NaOH)=  (V -V )×0.2042 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 1 2 式中 V —滴定邻荐二甲酸氢钾耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 1 V —空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 2 m---邻苯二甲酸氢钾质量,g; c(NaOH)--氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; 0.2042—与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1000mol

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