滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.docxVIP

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 滴定液 滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 文件名称 文件名称 滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程 一、目 的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发 和贮存管理。 二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。 三、责 任 者：质检中心全体人员。 四、内 容： 1、术语 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度 （取 4 位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或 GB 标准规定。 F 值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。 2、滴定液配制仪器与用具： 分析天平 其分度值应为 0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 10、25 和 50ml 滴定管 应附有该滴定管的校正值。 10、15、20 和 25ml 移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 250ml、500ml、1000ml 量瓶 应符合国家 A 级标准，或附有校正值。 3、滴定液配制所需试药与试液 使用中国药典现行版规定试药和试液。 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4、配制 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况， 应无污染。 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典 “纯化水”项下的规定。 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的 0.95~1.05 范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于 1000ml 时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置 1000ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名。 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 的滴定液时，除另有规定外，一般用稀释浓液的方法获得，临用前精密量取浓度等于或大于 0.1mol/L 的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按规定的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。 5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规 定： 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格； 其校正值与原标示值之比的绝对值大于 0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 所用基准物质应采用“基准试剂”，按规定条件干燥后，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至 0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于 20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 根据滴定液的消耗量选用合适容量的滴定管。滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除有特殊规定外，应大于 20ml，读数应估计到 0.01ml。 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。 标定工作应由有资质的初标者（一般为配制者）和复标者在温差小于 10℃的条件下各作平行试验 3 份； 3 份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于 0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取 4 位有效数字。 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至