高锰酸钾标准溶液的配制和标定.docxVIP

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用 Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。二、实验原理 市售的 KMnO4 试剂常含有少量 MnO2 和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使 KMnO4 还原，且还原产物能促进 KMnO4 自身分解，分解方程式如下： ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 2MnO -+2H O====4 MnO +3 O ↑+4OH- ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 4 2 2 2 见光是分解更快。因此， KMnO4 的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 23标定 KMnO4 的基准物质较多，有 As O 2 3 、H C O 2 H O 、Na C O 和纯铁丝等。其中 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 2242224以 Na2C2O4 最常用，Na2C2O4 不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4 标定 2 2 4 2 2 2 4 KMnO4 的反应为： 4 2 4 2 22MnO -+5 C O 2-+16H+ 4 2 4 2 2 滴定时利用 MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、实验试剂 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 1． KMnO （A.R.）， 2. Na C O （A.R.）， 3.H SO （3mol/L）。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 4 仪器备注 仪器 备注 台秤 公用 分析天平 小烧杯 大烧杯（1000mL） 酒精灯 棕色细口瓶 微孔玻璃漏斗称量瓶 锥形瓶量筒 酸式滴定管 公用 1 个 1 个 1 个 1 个 1 个 1 个 3 个 1 个 1 支 2 2 4 2 4 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 4在台秤上称量 1.0g 固体 KMnO ，置于大烧杯中，加水至 300mL（由于要煮沸使水蒸 4 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 发，可适当多加些水），煮沸约 1 小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用 Na2C2O4 溶液标定 KMnO4 溶液 准确称取 0.13~0.16g 基准物质 Na2C2O4 三份，分别置于 250mL 的锥形瓶中，加约 30mL 水和 3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后， 滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据 Na2C2O4 的质量和消耗 KMnO4 溶液的体积计算 KMnO4 浓度。用同样方法滴定其它二份 Na2C2O4 溶液， 相对平均偏差应在 0.2％以内。 六、注意事项 2 21．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使 KMnO4 还原为 MnO · 2 2 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 钾内含的细粉状的 MnO ·nH O 能加速 KMnO 的分解，故通常将 KMnO 溶液煮沸一段时 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 2 2 4 4 间，冷却后，还需放置