高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量.docxVIP

----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 高锰酸钾法测定蛋壳中 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 化学与制药工程学院 综合与设计性化学实验 实验类型 ： 设计 实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 班 级： 应化 0704 学 号：姓 名： 实验日期： ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 前言 Ca 元素广泛存在于自然界当中，其存在形式多种多样，但大多以盐类的形式存在。它也是人体中不可缺少的元素之一，在人的每天所食用的各种食物（如鸡蛋、蔬菜）中几乎都含有该元素。钙元素的缺失会导致骨骼软化等各种疾病，因此合理的摄入一定量的钙元素对人体的健康至关重要。通过化学方法对物质中的含钙量进行分析，也可以为我们的生产、生活提供必不可少的数据。 由于钙离子的测定很难用常规方法来进行，所以传统的化学分析通常采用氧化还原反应原理，通过间接滴定法来实现:即先将钙离子转化为草酸钙沉淀，然后用 1mol/L H2SO4 将其溶解，测定使钙离子沉淀所需草酸的量，进而换算出钙的含量。 一、实验目的 1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。 2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO ,其次为 MgCO 、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。 3 3 利用蛋壳中的 Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶 解，用高锰酸钾法测定 C2O2- 含量，换算出 CaO 的含量，反应如下： 4 C O +Ca2- C O +Ca 2 4 =CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 + - 2+ 5H2C2O4+6H +2MnO4 =2Mn +10CO2↑+8H2O 某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 等）与 C2O42-能形成沉淀对测定 Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- 三、仪器与试剂 酸式滴定管、小烧杯（三个）、锥形瓶（六个）、分析天平、1：1 盐酸、浓盐酸、5%草酸铵、10%氨水、1M H2SO4 、甲 基橙、草酸钠（分析纯 ）、KMnO4 试剂（ 0.02mol/L ） 四、实 验步骤 1.配制实验所 需的各种试剂。 2.用草酸钠对 所配制的 KMnO4 标准溶液进行标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体 0.1508ɡ于 250mL 锥形瓶中，加 30mL 水和 10mL1mol/L 的 H2SO4 溶解 ， 加热至 75℃左右，用已配制好 的 KMnO4 溶液进行标定，至溶液突变为浅红色为滴定终点，平行滴定三次，计算 KMnO4 溶液的浓度。 3.取 0.1— 0.15ｇ的蛋 壳碎片置于小烧杯中， 加 3— 4mL1:1HCl 溶解 ，再加入 20mL 蒸馏水，加热至全溶，过滤膜蛋白，转移至锥形 瓶中，加入 5%草酸铵 50mL，如有沉 淀加浓盐酸溶解，加热到 70— 80℃，滴加 2— 3 滴甲基橙 ， 此时溶液显红 色，继续加入 10% 氨水，边加入边搅拌，至溶液变为黄色，加 热二十分钟陈 化（温度控制 在 75℃左右），缓慢过滤并用蒸 馏水洗涤沉淀至无氯离子（ AgNO3 检验 ）。 4.用 50mL 1mol/L 的 H2SO4 将沉淀洗至锥形瓶中， 再用水洗两次，稀释至 100mL ，加热到 75℃左右，用 KMnO4 标准溶液滴定至粉红色（开始滴定时要慢）， 再将滤纸推入锥形瓶，继续滴至粉红色，即为终点。 5.根据上述方法平行滴定三次，计算相关数据。 五、实 验记录 KMnO4 溶液标定数据 编号 1 2 3 Na2C2O4 质量(g) 0.1508 0.1516 0.1533 ----------宋停云与您分享----------- ----------宋停云与您分享----------- KMnO4 的体积(mL) KMnO4 的体积(mL) 18.58 18.70 18.92 编号 1 2 3 蛋壳质量（g) 0.1019 0.1115 0.1130 KMnO4 体积（mL) 15.28 16.72 16.92 ----------宋停云与您分享----------- -----