精品课件章食品中农药残留分析.pptVIP

二、测定方法(一)铜络合物比色法 (最低检出量50ug马拉硫磷) 1、原理 第六十页，共一百一十八页。 2.试剂、仪器 马拉硫磷标准储备液：精密称量50ml容量瓶质量→滴加约50mg 4049→称量→以CCl4稀释→计算浓度 马拉硫磷标准使用液：临用时量取一定体积的马拉硫磷标准储备液，以CCl4稀释至每毫升含1mg 4049 分光光度计 第六十一页，共一百一十八页。 3、操作方法 (1)提取 称取20.00g样品（粉碎并全部通过20目筛），置于具塞锥形瓶，加40mlCCl4，盖塞、振荡2h、静置、过滤。 (2)净化 吸取20ml滤液于分液漏斗中，加0.2mlCS2-CCl4混合液，10ml酸性Na2SO4溶液，振摇提取，静置分层，将CCl4层移入另一分液漏斗中弃去水层。 (加入CS2的目的，除去样品中可能存在的Cu2+，此时如存在Cu2+ ，将促使马拉硫磷分解，并可防止马拉硫磷氧化。加酸性NaSO4溶液的目的，洗去CCl4提取液中杂质。) 第六十二页，共一百一十八页。 （3）标准系列制备 吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml马拉硫磷标准使用液(相当0、50、100、150、200、250ug马拉硫磷)，分别置于125ml分液漏斗中，加CCl4至20ml，再各加0.2mlCS2-CCl4混合液。 (4)水解 于样液及标液中各加5ml乙醇，加0.4ml 6mol/L NaOH溶液，准确激烈振摇1min，立即加入10ml 45g/lNa2SO4溶液，混匀，加1滴酚酞，用6mol/L HCl中和至酚酞退色。 (水解时间应不少于1min或多于2min，否则水解不完全或被氧化均会使回收率降低，并且由于水解产物0，0-二甲基二硫代磷酸酯不稳定，测定时必须迅速，中途不得停顿。) 第六十三页，共一百一十八页。 再用1mol/L HCl 调PH至3～4(用PH试纸测试)。(显色时溶液呈酸性PH3～4，黄色络合物较稳定)再加0.5ml50g/L FeCl3溶液，振摇，静置分层；弃去CCl4层 (加FeCl3目的，用以氧化能使Cu2+还原为Cu+的还原性杂质，因为Cu+能与0,0-二甲基二硫代磷酸酯反应生成无色络合物，它比Cu2+与0，0-二甲基二硫代磷酸酯作用生成的黄色络合物稳定，从而避免结果偏低。水解后0,0-二甲基硫代磷酸酯溶于水层，杂质留在CCl4层中而被除去)。 第六十四页，共一百一十八页。 如CCl4层带黄色，再用CCl4洗涤水层。水层中准确加入4.0mlCCl4、0.5ml35g/L CuSO4溶液，准确振摇1min，进行络合反应，静置分层后将CCl4层通过脱脂棉滤入2cm比色皿中。 (5)以CCl4调节零点，在20min内于波长415nm处测吸光度。绘制标准溶液，比较(铜络合物在CCl4中不稳定，应在20min内完成比色测定)。 第六十五页，共一百一十八页。 4、计算 m’ ×1000 X= m×V2×1000 V1 式中: X——样品中马拉硫磷的含量，mg/kg ; m’—— 测定用样液中马拉硫磷的质量，ug； m——样品质量，kg; V1 ——样品提取加入CCl4总体积，ml； V2——测定用样品CCl4提取液体积，ml。 第六十六页，共一百一十八页。 （二）气相色谱法 此法最低检出量为0.1～0.3ng，进样量相当于0.01g样品，最低检出浓度范围为0.01～0.03mg/kg。 1、原理 样品中有机磷农药，分离净化后在富氢焰上燃烧，以HPO★碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，通过滤光片的选择后，由光电倍增光接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高或峰面积与标准品的峰高或峰面积相比，进行定量。 第六十七页，共一百一十八页。 2、操作方法 (1)提取与净化 稻谷：脱壳，磨粉过20目筛，混匀； 小麦、玉米磨粉过20目筛，混匀； 称取10.00g置于具塞锥形瓶中，加入0.5