钛酸钡合成工艺技术概述.pptxVIP

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钛酸钡合成工艺2009年4月钛酸钡是一种既不溶于水又耐热性很好的新型强电体,所以有很大的实用价值。尤其在半导体技术和绝缘技术上显得更为重要。(右图为钛酸钡晶体元件)自从1987年由意大利的A.piccini首次用氟氧钦酸钡灼烧制得BaTiO3以来,在一百多年的时间里,各种合成方法相继而生。随着电子工业的发展,钛酸钡的用途将会更加广泛。钛酸钡为浅灰色结晶,熔点约为1625℃,比重为6.0.溶于浓硫酸、盐酸及氢氟酸,不溶于热的稀硝酸、水及碱。具有五种结晶变型:六方晶型、立方晶型、四方晶型、正方晶型、三方晶型。室温下以正方晶型稳定。有毒,介电常数很高。当BaTiO3受到高电流电场作用时,在居里点120℃以下会产生持续的极化效应。极化的钛酸钡有两个重要的性质;铁电性和压电性。BaTiO3铁电晶体中存在许多自发极化方向不同的小区域,每个区域由很多自发极化方向相同的晶胞构成,这些小区域称为“电畴”。具有电畴结构的晶体称为铁电晶体或铁电体BaTiO3四方相和立方相间的相变温度,即铁电晶体失去自发极化(电畴结构消失)的最低温度称为居里温度Tc(BaTiO3居里温度约120℃)可看出:1、明显的非线性2、居里温度掺杂改性离子半径相差较大、电价不同,固溶极限很小,但能使陶瓷性能显著变化(有的加入物有移峰效应,称作移峰剂)。改变:居里峰宽度(温度稳定性);居里温度;峰值介电常数;陶瓷致密度等等。固相烧结法等摩尔混合,1250~1300℃下煅烧,固相反应,合成的钦酸钡再粉碎。控制好隧道窑的烧结温度和时间是该工艺的关键环节。优点:简便易行,成本低,适应面广缺点:是必须依赖机械粉碎,长时间地粉碎会使物料造成严重污染;而且不易很准确地把握配料,物料不易混合均匀,反应也很难进行得十分彻底;产品纯度低;粒径大,但分均一性差,不能满足生产高级电子陶瓷的需要。此法生产的BaTiO3粉末平均粒径为4μm,纯度98.8%。 1、材料的细化球磨是最常用的一种粉碎和混合装置。被粉碎的物料和球磨介质(亦称料和球)装在一个圆筒形球磨罐中。球磨罐旋转时,带动球撞击和研磨物料,达到粉碎的目的。一般来说,球磨机转速越大,粉碎效率越高,但当球磨机转速超过临界转速时就失去粉碎作用。助磨剂对粉体的吸附作用2、除铁制备粉料时往往混入铁质,常采用电磁除铁器除去其中的铁质。电磁除铁器有干式和湿式。3、过滤一般采用压滤的方法除去湿法细磨浆料中的水。 困料困料是为使压滤出来的泥饼水分分布均匀,常把泥饼放在避光、空气不流通的室内或密闭容器内,保持10一20天。 练泥经过压滤、困料的坯料组织疏松、不均匀,含有大量的气泡,可塑性降低,挤压成型性差。采用练泥的方法可除去坯料中的气泡,提高其均匀性和致密度。4、干燥、造粒采用干压成型时,造粒是重要的工艺之一。造粒工艺是将已经磨得很细的粉料,经过干燥,加黏合剂,做成流动性好的约0.1mm左右的颗粒。一般造粒工艺分为加压造粒法和喷雾造粒法。5、成型现代陶瓷材料生产中,常用成型方法包括挤压成型、干压成型、热压铸成型、注浆成型、轧膜成型、等静压成型和流延成型等。把粉料装入富有弹件的塑料或橡皮模具中,放入等静压机的高压密闭容器内,液压成型。 (1)由于橡皮模具在各方向受到的压力均等,坯·体的各个方向被均匀地压实,因此制得的坯体密度高、均匀性好,烧成收缩小,不易变形和介裂.不分层,不易产生变形和开裂的废品;(2)可制造大几何尺寸和异型制品;(3)坯料不必加黏合剂(含水量1%一4%的粉料即可),有利于烧成和降低瓷件的气孔率;(4)坯件的机械强度高、可以满足毛坯处理和机加工的需要;(5)不需要金属模具,模具制造方便,成本低。6、烧结使成型的坯体在高温作用下致密化,完成预期的物理化学反应,使陶瓷件具有需要的组成结构和物理化学性能过程。该过程通常分为从室混至最高烧成温度时的升温阶段、高温时的保温阶段和从最高温度降至室温的冷却阶段,有时还包括烧成后的处理阶段。升温阶段图(a)在811℃和982℃有两个吸热峰,它分别对应BaTiO3由斜方转变为六方结构和内六方转变为四方结构的相变温度。图 (b)中差热曲线在1100一1150℃出现一个极强的吸热峰,同时体积发生急剧膨胀,这标志着BaTiO3的合成,此阶段升温速度不宜过快。保温阶段各组分充分进行物理和化学变化,以获得要求的致密、结构和性能。冷却阶段伴随液相凝固、析晶、相变等倒焰窑隧道窑 隧道窑两侧及顶部有固定的墙壁及拱顶,底部铺设的轨道上运行着窑车。燃烧设备设在隧道窑的中部两侧,构成了固定的高温带—烧成带, 燃烧产生的高温烟气在隧道窑前端烟囱或引风机的作用下,沿着隧道向窑头方向流动,同时逐步地预热进入窑内的制品,这一段构成了隧道窑的预热带。 在隧道窑的窑尾鼓入冷风,冷却隧道窑内后一段的制品,鼓入的冷风流经制品而被加热后,再抽出送入干燥

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