植物中钼的测定.pdfVIP

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植物中钼的测定 (催化极谱仪法) 植株中钼的含量可作为钼是否丰缺的一个指标。植物含钼(Mo)量一般在0.1~0.5mg ·kg-/ 之间。当植物成熟叶片中含钼量低于0.1 mg ·kg-l,就有可能缺钼。但因植物种类不同,临 界值可相差很大。例如三叶草顶部含钼量如高于0.5mg ·kg-l,一般不缺钼,其它植物叶片 含钼量大致为 ∶首蓿0.28mg ·kg l,甜菜0.05mg ·kg-1,大、小麦为0.03mg ·kg~kg~l,甜 玉米0.09 mg ·kg ,棉花0.5mg ·kg~kg~l,烟草0.13mg*kg~kg~l 等。植株含钼的致毒量,有 的高达几百mg ·kg 也不一定表现中毒,但超过15mg ·kg/,作饲料可使牲畜中毒。 方法原理 植物样品用干灰化法制备得的待测液,蒸干后,无需分离干扰物,可直接用催化极谱法测定 溶液中钼的含量。质 主要仪器: 高温电炉、石英 (或瓷)坩埚、极谱仪。 试剂 液 (1)1mol ·L-H2SO4 (优级纯)溶液。 (2)高氯酸 (HClO4,优级纯,p=1.60g*mL-)。 海 (3)硝酸 (HNO3,优级纯,p=1.42g ·mL-1)。 (4)0.4mol ·L 苯羟乙酸。 (5)500g ·L-1 氯酸钠 (NaClO3,分析纯)溶液。 上 (6)732°强酸性阳离子交换树脂。新树脂需经活化后使用,使用过的树脂经再生处理后可 继续使用。再生时先用2mol ·L-1NaOH 溶液处理,用水洗去碱后,再用2mol ·L-HCl 处理, 质 用水洗尽酸,沥干后备用。 (7)标准Mo 溶液。称取氧化钼 (MoO3),优级纯)0.1500g 溶解于0.1mol ·L-|NaOH 溶液 液 10mL 中,加盐酸使其呈微酸性,用去离子水稀释定容至1L。此即为100 μg ·mL-IMo 标准 溶液。吸取该溶液10.00mL 定容至1L,即为1pg*mL-l 的Mo 标准溶液。 海 操作步骤 按步骤进行灰化,加2.5mol ·L-1 硫酸溶液2.50mL 和0.4mol ·L-苯羟乙酸2.50mL 溶解 上 灰分,待完全溶解后,加入500g ·L~/NaClO 溶液5.0mL,混匀后移入电解杯中,在极谱仪 上从-0.1V 开始记录钼的极谱波,测量峰后波的波高。依据标准曲线计算样品钼的含量。 质 标准曲线的制作。分别吸取含0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.24 μg Mo 标准溶液于50mL 硬质烧杯中,加1 ∶1HCl 溶液1mL,在电炉上低温蒸干,按上步骤加入硫酸、苯羟乙酸和氯 酸钠溶液,在与待测液相同条件下,于极谱仪上测定钼的极谱波,测量峰后波的波高,作钼 液 的质量——峰后波高度的标准曲线。 海 结果计算 上

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