植株中磷的测定.pdfVIP

植株中磷的测定 植物体内磷主要以有机磷如核酸、磷脂、植素等的形态存在于植物组织中，有机磷须经 干灰化或湿灰化分解转变为无机正磷酸盐。溶液中磷一般用比色法测定。 湿灰化应用不同比例的HNO3、H2SO4、HCIO4 的方法较为普遍。湿灰化法的消煮温度 不会超过混合酸的沸点，灰分元素不会形成难溶的硅酸盐，而且当用H2SO4 或HCIO4 消煮 时，可使SiO2 充分脱水且使其吸附作用降至最低限度，不致造成灰分元素测定产生显著的 负误差。但是由于试剂用量大，会带来污染的危险，试剂空白值大。当然加有HNO3 的湿灰 化法，则不能在消煮液中同时测定氮。 在干灰化法中，所用的温度有所不同。一般建议灰化温度不超过500℃，时间为2～8h。 近年来，改进的干灰法中，添加一些助灰化剂，在灰化时通O2，添加KHSO4 等，帮助灰 质 化。干灰化添加试剂量少，污染的可能性比湿灰化小，而且简便易行。对于植物全磷的测定 用H2SO4—H2O2 消煮法，同时测定氮、磷和钾较为方便。总之，方法的选择应根据测定元 素的类别、具体条件来决定。溶液中磷的测定，最常用的钼蓝比色法和钒钼黄比色法。当磷 液 的含量高时，选用钒钼黄法为佳，反之则可用钼蓝法。 海 H2SO4—H2O2 消煮，钒钼黄比色法 方法原理 植物样品经H2SO4—H2O2 消煮分解制备待测液。待测液中正磷酸能与偏磷酸盐和钼酸 上 盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐，其组成还不能十分肯定，有人认为 是P2O5 ·V2O5 ·22MoO3 ·nH2O。溶液的黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色 质 法测定磷的含量。比色时可根据溶液中磷的浓度选择比色波长400～490mm，磷的浓度高时 选择较长的波长，较低时选用较短的波长。钒钼黄法要求比色液中酸的浓度 （即终浓度）很 液 宽，极限是0.04～1.6mol ·L （H+）酸度太高时显色不完全或不显色，太低时则可能生成 沉淀或其它物质的颜色。钒酸盐的终浓度范围是8.0×10-5～2.2×10-3mol ·L-’，通常用后 一种浓度。钼酸盐的终浓度范围是1.6×10-3~5.7×10~3mol ·L~1。在正常的室温变化范围 海 内对黄色强度无影响。黄色发生很快，在最初15min 内会降低约1.3%，以后至少2h 内很 稳定，在24h 内也无显著变化。 上 本法操作简便快速，准确度和重复性较好，相对误差为1%～3%灵敏度较钼蓝法低，适 测范围为1～20mg ·L-1；对酸的浓度要求不严格，容易控制，在HNO3、HCI、H2SO4、HCIO4 质 等介质中都可适用；干扰离子少，特别是Fe3+的允许量远高于钼蓝法。因此，该法广泛用 于植物和有机肥料样品中磷的测定。 液 主要仪器： 消煮管 （瓶）、控温消煮炉、分光光度计。 海 试剂 （1）钒钼酸铵试剂。称（NH4）6MoO24HO 12.5g 溶于200mL 水中。另将偏钒酸铵（NH4VO3） 0.625g 溶于沸水150mL 中，冷却后，加入浓HNO3 125mL，再冷却至室温。将钼酸铵溶液缓 上 慢地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌，用水稀释至500mL。 （2）6mol ·L-1NaOH 溶液。称NaOH24g 溶于水，稀释至100mL。 （3）2，6-二硝基酚指示剂。2，6-