(药分)第02节中药制剂分析的一般程序.pptVIP

第六十三页，共九十页。 分析实例—万氏牛黄清心丸 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g 第六十四页，共九十页。 分析实例—万氏牛黄清心丸 [制法]以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。 古方为糊丸，亦有水丸 第六十五页，共九十页。 中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%) 含量测定项目的选定 四、 第三十一页，共九十页。 测定成分的选定原则 1.首选君药及贵重药、剧毒药建立含量、限量测定方法 2.其次考虑臣药及其他味药 3.有效成分明确的，可选有效成分 第三十二页，共九十页。 4.成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 5.检测成分应归属某单一药味 6.检测成分应与中医用药的功能主 治相近 7.确无法含量测定的，可测定浸出 物含量 第三十三页，共九十页。 化学分析法 色谱法 常用定量方法 分光光度法 第三十四页，共九十页。 （一）化学分析法 重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高 B、抗干扰能力差 例 第三十五页，共九十页。 （二）分光光度法 UV法 比色法 特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低 D、干扰多 第三十六页，共九十页。 芦丁 黄芩苷 小檗碱 丹皮酚 第三十七页，共九十页。 （三）TLCS法 测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法 特点 A、分离效果好 B、适用于无法用UV、HPLC 法测定的组分 C、准确度、精密度低于HPLC 第三十八页，共九十页。 2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种 品种数量 TLCS数量 占总数% 534（药材） 20 3.74 458（成药） 32 6.99 978（总数） 52 10.73 第三十九页，共九十页。 1.选择测定条件 （1）薄层色谱条件 分离好 不拖尾 （2）检测方法 吸收测定法 荧光测定法 反射法 透射法 外标法 内标法 （3）扫描方式 单波长 双波长 线性扫描法 锯齿扫描法 第四十页，共九十页。 （4）散射参数SX 薄层板的散射使 Kubelka-Munk方程 第四十一页，共九十页。 2.注意事项 （1）薄层板 均匀、平整 （2）点样量 准确 （3）斑点 应完全分离，不拖尾 （4）显色剂 均匀、适当 （5）保护斑点 用相同大小洁净玻璃 盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用 第四十二页，共九十页。 × × × × × × × × × × × × 样 样 对 对 样 样 对 对 样 样 对 对 低 高 低 高 低 高 外标法（两点校正法） 第四十三页，共九十页。 第四十四页，共九十页。 （四） HPLC法 外标法和内标法 RP – HPLC 色谱柱 ODS 流动相 甲醇 - 水 PIC反离子 氢氧化四丁基铵 RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐 无机阴离子 第四十五页，共九十页。 离子对色谱法（PIC） 极性流动相中加入离子对试剂，与被分析离子生成中性离子对，从而增加在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增大 第四十六页，共九十页。 2000年版中国药典（2000年版）HP