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乙酰水杨酸的制备会计学第1页/共18页实验目的1、掌握乙酰水杨酸的合成方法 2、进一步练习重结晶及熔点测定等基本操作 3、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用 反应式 第2页/共18页副反应药品第3页/共18页2g 水杨酸 5mL乙酸酐 饱和碳酸氢钠溶液 浓硫酸 浓盐酸实验装置第4页/共18页实验步骤第5页/共18页1、反应 在150mL锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热10分钟，控制水浴温度在85～90℃。5d浓硫酸5mL乙酸酐2g水杨酸实验步骤第6页/共18页2、结晶 冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却，使结晶产生。加入50mL水，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。 50mL水实验步骤第7页/共18页3、减压过滤 减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中，用少量冷水洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干。 实验步骤第8页/共18页4、成盐反应 将粗产物转移到150ml烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气泡产生。实验步骤第9页/共18页5、抽滤并中和 抽滤，副产品聚合物被滤出，用5～10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4mL浓盐酸和10 mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。 实验步骤第10页/共18页6、减压过滤 抽滤用玻璃塞压干，再用少量冷水洗涤2次，压干，将结晶移到表面皿上，干燥后称量。实验步骤第11页/共18页7、验纯 取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴 1％三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。 实验步骤第12页/共18页8、测定阿斯匹林的熔点 文献值133-135℃。乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不很明显。它的分解温度为128~135℃，测定熔点时，应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。实验步骤第13页/共18页9、测定阿斯匹林的红外光谱 将得到的红外光谱和标准图谱比较，并对各个吸收峰进行归属分析。 实验步骤第14页/共18页实验流程图第15页/共18页注意事项第16页/共18页1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140℃的馏分 。2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干 。3、如粗产品中混有水杨酸，用1％三氯化铁检验时会显紫色 。思考题第17页/共18页P255 1,2
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