任务21 谷物中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定.pptxVIP

农产品检测技术项目二 谷物检验项目二 谷物检验一、测定意义二、测定方法及测定原理三、仪器用具四、试剂五、操作步骤六、结果计算任务21 谷物中甲胺磷和乙酰甲胺 磷残留量的测定一、测定意义 甲胺磷是一种高效杀虫剂，由于毒性强，中国大陆从2008年起停止生产及使用。乙酰甲胺磷又名高灭磷，属低毒杀虫剂。 甲胺磷和乙酰甲胺磷属于有机磷类农药，进入体内后迅速与体内的胆碱酯酶结合，生成磷酰化胆碱酯酶，使胆碱酯酶丧失了水解乙酰胆碱的功能，导致胆碱能神经递质大量积聚，作用于胆碱受体，产生严重的神经功能紊乱，特别是呼吸功能障碍，从而影响生命活动。由于副交感神经兴奋使患者呼吸道大量腺体分泌，造成严重的肺水肿，加重了缺氧，患者可因呼吸衰竭和缺氧死亡。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定一、测定意义 农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。 GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 规定：糙米中甲胺磷的限量为0.5mg/kg，麦类、旱粮类、杂粮类中甲胺磷的限量为0.05mg/kg；糙米中乙酰甲胺磷的限量为1mg/kg，小麦、玉米中乙酰甲胺磷的限量为0.2mg/kg。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定二、测定方法及测定原理测定方法：GB/T 5009.103-2003 《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定》气相色谱法测定原理：含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定三、仪器用具1、粉碎机2、分析天平（感量0.001g）3、电动振荡器4、K-D浓缩器或旋转蒸发器5、气相色谱仪（具有火焰光度检测器）甲胺磷和乙酰甲胺磷测定四、试剂1、丙酮。2、活性炭：用3mo/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。3、甲胺磷 : 纯度≥99%。4、乙酰甲胺磷: 纯度≥99%。5、甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和混合标准工作液，贮藏于冰箱中。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定五、操作步骤1、试样制备取谷物试样经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。2、提取和净化（1）谷物（除小麦）：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇lh，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。（2）小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加人0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇lh，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定五、操作步骤 3、色谱参考条件 （1）色谱柱 玻璃柱，内径3 mm , 长0.5m，内装2 % DEGS/Chromosorb W AW DMCS， 80目～100目。（2）气流 载气:氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。?（3）温度进样口200℃，柱温180℃。?甲胺磷和乙酰甲胺磷测定五、操作步骤 4、测定（1）定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。（2）定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，按峰高定量。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定六、结果计算式中： Xi —— 试样中i组分农药的含量，mg/kg；Esi —— 注入标样中i组分农药的含量，ng；hsi —— 标样中i组分农药的峰高，mm；hi —— 试样中i组分农药的峰高，mm；V1 —— 浓缩定容体积，mL；V2 —— 注入色谱试样的体积，uL；m——试样质量， g。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 。甲胺磷和乙酰甲胺磷测定