四川工程大学乙酰苯胺的重结晶有机化学实验报告.pdfVIP

四川工程大学乙酰苯胺的重结晶有机化学实验报告 1、实验目的 （1）重结晶原理及装置的讲解； （2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。 2、实验原理 通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热 的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱 和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质 从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的 溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。 这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法 之一。 3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴 锅、抽滤瓶、真空泵。 4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为 溶剂。 （2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅 中加热。 （3 ）样品溶解。称取5g 左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL 烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌）， 沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多 加20 mL 蒸馏水和少许活性炭（1 满勺活性炭够2 个组用），继续加热微沸几分 钟。期间，剪好滤纸准备过滤。 （4 ）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽 滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶 液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。 （5 ）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液 的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱 落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转 移至250 mL 烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。 （6 ）第二次抽滤（室温过滤）。组装抽滤装置，将冷却结晶完毕的固液混合物过 滤，产品在漏斗里，产品用少量蒸馏水洗涤一次。 （7 ）烘干称重。将产品置于一滤纸中用烘箱进行干燥（烘箱里铁架高温，注意 别烫伤），干燥完毕后称重。 7 、实验数据处理要求 （1）乙酰苯胺粗品质量（电子天平显示的质量）。 （2 ）提纯后得到的乙酰苯胺质量（电子天平显示的质量）。 （3 ）计算回收率。