合成氨实验室制法.pdfVIP

合成氨 目的：认识氮气和氢气在催化剂作用下能合成氨。 用品：贮气瓶、硫酸洗瓶、Y形管、橡皮管、导管、玻璃管、三芯灯、广口 瓶、双孔塞、铁研钵及杵、药匙。 还原铁粉（加有少量氧化铝和氧化钾）、亚硝酸钠、氯化铵、锌粒、稀硫酸、 酚酞试剂。 原理：氮跟氢化合成氨是一个放热的可逆反应。 催化剂 增加压力将使反应移向生成氨的方向，提高温度会将反应移向相反的方向，但 温度过低又使反应速度过小。工业生产中常用的压力为200～600大气压，温度为 450～600℃，用金属铁作催化剂，转化率可提高到约8％。在实验室里一般是在较 低的温度和压力下进行的，只能认识氮气和氢气在催化剂作用下能合成氨，不要求 收集氨气。 准备： 1.制备催化剂在实验室里用还原铁粉或铁铈合金粉末作为催化剂，并加少量助 催化剂（2％AlO 和0.8％KO），防止降低活性。剂，可以把打火石约40颗放在铁 2 3 2 研钵里研成细小粒状后，载在石棉绒上使用。将石棉绒（作载体用）4克和加有 AlO 和KO 的还原铁粉3克混和均匀后，填充在一支长约20厘米、内径约1.5厘米的 2 3 2 玻璃管里，做成一段长约7厘米的催化柱。两端用铁丝网夹紧，防止松散。如果用 铁铈合金为催化 2.制取氮气和氢气氮气可用加热分解亚硝酸钠和氯化铵饱和溶液的方法制取， 氢气可用锌和稀硫酸反应制取，均见前面实验。 3.组装合成氨装置把盛有氮气和氢气的贮气瓶分别接在两个硫酸洗气瓶上，再 用Y形管和催化管相连接。装置如图7-85所示。 操作：先要检验氢气的纯度，然后将氮气和氢气同时通入装置驱除空气，用小 试管在尾气出口处收集后用爆鸣法检验。调节氮气和氢气的流速，使它们通入的体 积比为1∶3，同时用三芯灯先将整个催化管均匀加热后，再集中火力在催化剂的下 面强热。5～6分钟后可以看到无色的酚酞试液变成红色，这证明已有氨气生成。 注意事项： 1.还原铁粉最好用新开瓶的。AlO 和KO要求用纯度较高的。一般须加热到 2 3 2 500℃左右，使达到催化剂的活性温度。 2.气体要干燥，催化管、导管和用作载体的石棉绒都要烘干后用。 其它实验方法： 1.用去氧空气作原料装置如图7-86所示。检验氢气的 纯度后，在导管口点燃氢气并调节到最小火焰。把点燃氢气的玻璃管插入大的 贮气瓶里，塞紧瓶塞，使氢气在瓶中平静地燃烧到火焰熄灭。这时瓶内的氧气已基 本耗尽，余下的是氮气。加大氢气的流量，待氮、氢混和气体将催化管内的空气排 尽后加热，5分钟后可以看到酚酞试液变色。这个实验里所用的贮气瓶要大，最好 用2000毫升的。硫酸铜溶液是净化氢气用的，以除去可能生成的硫化氢气体以防催 化剂中毒。如果在催化管前装一个干燥装置，效果会更好。 2.用电热丝加热的简易装置装置如图7-87所示。在大试管里盛锌粒和稀硫酸， 小试管里盛氯化铵和亚硝酸钠饱和溶液。玻璃管内装入用石棉绒作载体的打火石粉 末作为催化剂，管上绕以10～12圈300瓦的电热丝，与25～30伏的直流电源相连 接，外面再绕上石棉绳以保温，通电后可获得400～500℃温度。实验开始时，先加 热小试管，反应开始后，立即插入大试管内，再装好催化管并接通电流。氢气和氮 气的混和气体通过加热的催化剂时合成氨，由导管通入盛酚酞试液的小试管内。5 分钟后，可以看到酚酞变成红色。 实验装置如图所示。 （1）往烧瓶内注入30ml 氯化铵饱和溶液，向分液漏斗加入30ml亚硝酸钠饱和溶液。 （2）用酒精灯加热烧瓶，待烧瓶内溶液开始冒泡时（85℃左右）停止加热。 （3）逐滴加入亚硝酸钠饱和溶液。当空气排尽之后，用排水取气法，收集氮气。 实验说明 （1）实验原理： NH Cl + NaNO =====NaCl + NH NO （加热） 4 2 4 2 NH NO =====2H O+N ↑（加热） 4 2 2 2 。 （3）氯化铵饱和溶液的制备：室温（25 C ），在100g水中，溶解40g 氯化铵，即可制 成饱和溶液。