TNAIA 001-2020 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法.docxVIP

ICS 65.120 B46 团 体 标 准 T/NAIA 001—2020 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 Determination of ammoniacal nitrogen in fermented feeds Kjeldahl method 2020-07-07发布 2020-08-01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写》规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作站、宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草。 本标准主要起草人：辛国省、燕翀、刘辉、卜姣姣、杨仪、丁园、高巧仙、王建林、武晓宏、谢荣国、张小飞、张艳、王京。 本标准为首次发布。 1 T/NAIA 001—2020 T/NAIA 001—2020 PAGE PAGE 2 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 范围 本标准规定了发酵饲料中氨态氮的测定方法。 本标准适用于发酵饲料中氨态氮的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单位）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 原理 铵盐易溶于水，发酵饲料样品直接加水震荡制备提取液，加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后再用盐酸标准滴定溶液滴定，计算出氮含量。 试剂与材料 除另有说明外，仅使用分析纯试剂，蒸馏及稀释用水为蒸馏水。 氧化镁及氧化镁悬浮液（10g/L），现用现配，取用前摇匀。 指示剂：1g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液和 1g/L 的甲基红乙醇溶液按体积 1:0.7 混合。 盐酸。 盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。取 8.3mL 盐酸（4.3），定容至 1000mL。按GB／T601 标定盐酸。 硫酸铵：纯度不低于 99?。 硼酸。 1?的硼酸溶液：称取 1g 硼酸（4.6）加入 100mL 蒸馏水溶解。 仪器和设备 分析天平：感量 0.001g。 滴定管：酸式，10.0mL、25.0mL。 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式（半微量水蒸汽蒸馏式或定氮仪）。 锥形瓶：150mL、250mL。 容量瓶：1000mL。 消煮管：250mL。 振荡器：150r/min。 刻度吸管：10.0mL。 试样提取 称取混合均匀的发酵饲料约20g于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，用橡胶塞密封瓶口，振荡器震荡30min，过滤，滤液为试样提取液，待测。 测定步骤 氨的蒸馏 准确吸取10.0mL 样品提取液于蒸馏装置或消化管中，分别加入50.0mL蒸馏水和10.0mL氧化镁悬浮液。将冷凝管末端浸入装有30.0mL硼酸溶液（4.7）和2滴混合指示剂（4.2） 的锥形瓶中。参照仪器说明书蒸馏，直至馏出液体积约为100mL，蒸馏完成后用少量的水冲洗冷凝管末端，用盐酸标准溶液 （4.4）滴定。平行试验做两份。 空白测定 平行做两份，随同试样进行空白试验。除不称取样品外，均按试样步骤进行。 分析结果的计算 按式(1)计算试样中的氨态氮含量，以氮（N）质量百分数(X)表示。 X (%) ? (V2 ?V1 ) ? C ? 0.014 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?(1) m ?V ?V 式 中 ， V2：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL； V1：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL； C：盐酸标准溶液浓度，mol／L； m：试样质量，g； V：试样提取液总体积，mL； V′：试样提取液蒸馏用体积，mL； 0.014：与1.00mL盐酸标准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相当的、以克表示的氮的质量。 精密度 在重复条件下，两次独立测定结果允许差不超过5%。