TNAIA 020-2020 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉原子吸收法.docxVIP

ICS 67.050 B20 团 体 标 准 T/ NAIA 020—2020 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉 原子吸收法 Determination of cadmium in rice - Acid leaching - graphite furnace atomic absorption spectrometry 2020-12-15 发布 2020-12-31 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 T/NAIA 020—2020 T/NAIA 020—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化学分析测试协会。 本标准主要起草人：李谦、蒋媛、杨建兴、张学玲、赵娟、吴明、吴少涛、伊倩如、李震全、张小飞。 本标准于 2020 年 12 月 15 日首次发布。 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉原子吸收法 范围 本标准规定了大米中镉的酸浸提-石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于大米中镉的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1354 大米 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 原理 试样经硝酸浸提后，注入一定量样品浸提液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 228.8 nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 试剂和材料 材料 大米应符合 GB /T 1354-2018 的要求。 水为 GB/T 6682 规定的二级水。 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 试剂 硝酸（HNO3)：优级纯。 曲拉通 X-100(Triton X-100)：优级纯。 硝酸钯[Pd(NO3)2］：优级纯。 试剂配制 4.3.1 曲拉通 X-100（0.1g/L）：称取 0.01 g，用水定容至 100 mL。 硝酸（1%）：取 10.0 mL 硝酸加入 100 mL 水中，稀释至 1000 mL。 硝酸钯[Pd(NO3)2］（10 g/L）:称取 1.0 g 硝酸钯，用硝酸（1%）溶解后，定容至 100 mL。 标准品 金属镉标准品，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 标准溶液配制 镉标准储备液（1000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 镉标准使用液（100 ng/mL）:吸取镉标准储备液 10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液 （1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100.0 ng 镉的标准使用液。 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液 0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL 于 100mL 容量瓶中，用 0.01%曲拉通 X-100 和硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.50ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL 的标准系列溶液。 仪器和设备 原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。 镉元素灯。 分析天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。 涡旋振荡器。 电热恒温干燥箱。 纯水仪。 分析步骤 试样制备 大米样品，打碎过 100 目筛，储存于洁净的塑料瓶中，并标明标记，室温下保存备用。 试样浸提 称取试样 0.2 g?0.3 g（精确至 0.0001 g），加入少量的水润湿，再加入 1.0 mL 优级纯的硝酸,置于 120 ℃干燥箱中加热 30 分钟热浸提，取出后用 0.01%曲拉通 X-100 定容至 50 mL，涡旋振荡器振荡混匀。 仪器参考条件 根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态?仪器测定条件参考如下条件： —波长 228.8 nm，狭缝 0.2 nm?1.0 nm； —干燥温度分两步，第一步干燥温度为 110 ℃，干燥时间为 30 s；第二步干燥温度 130 ℃，干燥时间为 30 s； —加入基体改进剂的灰化温度为 400 ℃?600 ℃，灰化时间为 20 s； —原子化温度 1300 ℃?1800 ℃，原子化时间 3 s?5 s； —塞曼扣背景。 标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取 20 ?L 注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线