TNAIA 020-2020 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉原子吸收法.pdfVIP

ICS 67.050 B20 团 体 标 准 T/ NAIA 020—2020 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉 原子吸收 Determination of cadmium in rice - Acid leaching - graphite furnace atomic absorption spectrometry 2020-12-15 发布 2020-12-31 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、 宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化学分析测试协会。 本标准主要起草人：李谦、蒋媛、杨建兴、张学玲、赵娟、吴明、吴少涛、伊倩如、李震全、 张小飞。 本标准于 2020 年 12 月 15 日首次发布。 大米中镉的测定 酸浸提-石墨炉原子吸收 1 范围 本标准规定了大米中镉的酸浸提-石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于大米中镉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1354 大米 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 3 原理 试样经硝酸浸提后，注入一定量样品浸提液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸 收 228.8 nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 4 试剂和材料 4.1 材料 4.1.1 大米应符合 GB /T 1354-2018 的要求。 4.1.2 水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1.3 所用玻璃仪器均需以硝酸 （1+4）浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.2 试剂 4.2.1 硝酸（HNO )：优级纯。 3 4.2.2 曲拉通X-100(Triton X-100)：优级纯。 4.2.3 硝酸钯[Pd(NO ) ］：优级纯。 3 2 4.3 试剂配制 4.3.1 曲拉通X-100 （0.1g/L）：称取 0.01 g，用水定容至 100 mL。 4.3.2 硝酸（1%）：取 10.0 mL 硝酸加入 100 mL 水中，稀释至 1000 mL。 4.3.3 硝酸钯[Pd(NO ) ］（10 g/L）:称取 1.0 g 硝酸钯，用硝酸（1%）溶解后，定容至 100 mL。 3 2 4.4 标准品 金属镉标准品，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5 标准溶液配制 4.5.1 镉标准储备液（1000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5.2 镉标准使用液（100 ng/mL）:吸取镉标准储备液 10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液 （1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100.0 ng 镉的标准使用液。 4.5.3 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液 0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL 于 100mL 容量瓶中，用 0.01%曲拉通X-100 和硝酸溶液 （1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为 0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.50ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL 的标准系列溶液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。 5.2 镉元素灯。 5.3 分析天平：感