TNAIA 035-2021 枸杞中二氧化硫含量的测定 离子色谱法.pdfVIP

ICS 01.040.65 CCS B 04 TB 团 体 标 准 T/ NAIA 035—2021 枸杞中二氧化硫含量的测定 离子色 谱法 Determination of sulfur dioxide Content in Lycium barbarum L. by Ion chromatography 2021-03- 16 发布 2021-04-01 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：杨春霞、张 艳、赵子丹、杨 静、周丽娜、牛 艳、王晓菁、李 冬、单巧玲、王晓静、张小飞。 本文件为首次发布。 枸杞中二氧化硫含量的测定 离子色谱法 1　范围 本文件规定了枸杞中二氧化硫含量测定的离子色谱方法。 本文件适用于枸杞中二氧化硫含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 5009.34 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 DB22/T 1811 食品中亚硫酸盐的测定 离子色谱法 SN/T 2918 出口食品中亚硫酸盐的检测方法 离子色谱法 3　术语和定义 4　原理 在酸性条件下，枸杞中亚硫酸盐转化为可挥发的SO ，SO 通过气体扩散膜后被双氧水 2 2 吸收转变为硫酸根离子。以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检 测。以保留时间定性，外标法定量。 5　试剂 5.1　超纯水：电导率小于 18.2 μs/cm。 5.2　30 %双氧水：分析纯。 5.3　37 %浓盐酸：优级纯。 5.4　3 %双氧水溶液：取 3 mL 双氧水于 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.5　硫酸根标准溶液（1000 mg/L ）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.6　硫酸根标准工作液：分别准确移取硫酸根标准溶液 0.0、0.1、0.5、1.0、2.0 、5.0、 10.0、20.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加超纯水定容至刻度，摇匀，4 ℃保存待用。标准溶 液浓度分别为：0.0、1.0、5.0、10.0、20.0 、50.0、100.0、200.0 mg/L 。 6　仪器和设备 6.1　离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，高容量阴离子交换柱和保护柱。 6.2　高速粉碎机。 6.3　分析天平：感量 0.01 g 。 6.4　超纯水机。 6.5　全玻璃蒸馏装置。 6.6　0.45 µm 水相针式过滤器。 注：所有玻璃器皿使用前均需依次用 2 mol/L 氢氧化钾和水分别浸泡 4 h ，用水冲洗 3-5 次，再用超纯 水冲洗干净，晾干备用。 7　试样的制备 枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将样品取出，采用四分法，混合均匀后缩分 至100g，立即用高速万能粉碎机粉碎，置于样品瓶中，-18℃冷冻备用。 8　试样的提取 称取 0.50~10.00 g （精确到0.01 g ）制备好的枸杞样于500 mL 两颈圆底烧瓶中，加入 250 mL 超纯水，接通水蒸气