第十二章色谱检测器.pptxVIP

第十二章色谱检测器;气相色谱检测器 ;　(1)浓度型检测器 　　　测量得就是载气中某组分浓度瞬间得变化,即检测器得响应值和组分得浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 　　　当进样量一定时,峰高响应值与流动相得流速无关,峰面积响应值与流速成反比,峰面积与流速乘积为常数、 ;(2)质量型检测器 测量得就是载气中某组分进入检测器得速度变化,即检测器得响应值和单位时间内进入检测器某组分得质量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 质量型检测器得峰面积响应与流速无关,峰高响应与载气流速成正比、;理想检测器 ;6;7;1、热导池得结构和工作原理 热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝得阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成得四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接入惠斯顿电桥,由恒定得电流加热组成热导池测量线路,如前图所示。;9;2、影响热导检测器灵敏度得因素 1、 桥电流100-200mA R~I3 但高电流减少寿命 2、 池体温度　钨丝与池体ΔT越大越好,但避免冷凝样品　池体温度不应低于柱温 3、 载气,选热导系数大得H2、He 4、 好得热敏元件 ; (3)载气种类 　　　载气与试样得热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大得氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)得热导系数比她大,出现倒峰。;12;特点:灵敏度很高,比热导检测器得灵敏度高约103倍;检出限低,可达10-12　g·S-1;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,可达106以上;结构不复杂,操作简单。 应用最广泛得色谱检测器之一。 其主要缺点就是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮得氧化物、硫化氢等物质。;14;2、火焰离子化机理; 3、影响操作条件得因素 离子室得结构对火焰离子化检测器得灵敏度有直接影响,操作条件得变化,包括氢气、载气、空气流速和检测室得温度等都对检测器灵敏度有影响、;三、电子捕获检测器(ECD) ;　　　电子捕获检测器已广泛???用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。 　　　缺点就是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件得影响,重现性较差。;1、电于捕获检测器得结构与工作原理 实际上她就是一种放射性离子化检测器,与火焰离子化检测器相似,也需要一个能源和一个电场。能源多数用63Ni或3H放射源,其结构如下图。;电子捕获检测器; 检测器内腔有两个电极和筒状得β放射源。β放射源贴在阴极壁上,以不锈钢棒作正极,在两极施加直流或脉冲电压。放射源得β射线将载气(N2或Ar)电离,产生次级电子和正离子,在电场作用下,电子向正极走向移动,形成恒定基流。;当载气带有电负性溶质进入检测器时,电负性溶质就能捕获这些低能量得自由电子,形成稳定得负离子,负离子再与载气正离于复合成中性化合物,使基流降低而产生负信号——倒峰 。;2、捕获机理 　　捕获机理可用以下反应式表示: ;24;火焰光度检测器; ;27