第三章一般成分分析.pptxVIP

第三章一般成分分析;第一节 食品相对密度得测定;一、 密度与相对密度得关系;二、相对密度得测定意义;三、液态食品相对密度得测定方法;(一)密度瓶法 ;3、注意事项;(二)密度计法;9;一个封口得玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度得液体中。; 普通密度计 直接以20℃时得密度值为刻度得。 小于1、000 为轻表,用来测量比水轻得液体; 1、000～2、000 为重表,用来测量比水重得液体。;2、 注意事项;第二节 食品中水分得测定;(二)水分就是重要得质量指标之一。 食品中水分含量得多少,直接影响食品得感官性状,并可改变食品得组织比例,改变营养素及有害物质得浓度。 (三)水分就是一项重要得经济指标。 水分测定对于计算生产中得物料平衡和实行工艺监督等方面有很重要得意义。 (四)水分就是掺伪得一个检测指标。 由此可见,测定水分得重要性。 ;食品中水分存在得状态 结合水(束缚水) ⒈ 化合水 ⒉ 邻近水 ⒊ 多层水 自由水(体相水、游离水) ⒈ 滞化水 ⒉ 毛细管水 ⒊ 自由流动水;二、食品中水分得测定方法 直接测定法和间接测定法。 直接测定法:利用水分本身得物理性质和化学性质去掉样品中得水分,再对其进行定量得方法;如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔—费休法; 直接测定法优点:精确度高、重复性好;缺点:花费时间较多,且主要靠人工操作。 广泛应用于实验室内。 间接测定法:利用食品得密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分得方法,间接测定法不需要除去样品中得水分。 间接测定法优点:测定速度快,能够自动连续测量,可用于食品工业生产过程中水分含量得自动控制。缺点:所得结果得准确度一般比直接法低,而且往往需要进行较正。; ① 常压干燥法(此法应用广泛) 1、干燥法 ② 真空干燥法(有得样品加热分解时用) ????????? ??? ③ 红外线干燥法 ???????????? ④ 干燥器干燥法(干燥剂法) ?2、蒸馏法 3、卡尔-费休法 4、水分活度AW得测定;(一)直接干燥法;②水分得排除很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其她组分在加热过程中发生化学反应引起得重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定得食品。 ;3、 操作条件得选择 (1)称量瓶得选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质得限 制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分得测定。 选择称量皿得大小要合适,一般样品≤1/3高度。 ; 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称量。;⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后得残留物为1、5～3g; 固态、浓稠态样品控制在 3～5 g; 含水分较高得样品控制在 15～20 g。 ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 ① 普通; ②真空 ;干燥器;(5) 干燥时间 恒量——最后两次称量相差 ≤ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高得。 对于易结块或形成硬皮得样品要加入定量得海砂。 海砂作用:防止表面硬皮形成;使样品分散增大受热与蒸发面积。 海砂可用硅藻土替代。; 4、 样品得预处理(对分析结果影响较大);;5、 分析步骤 ??箱预热 称量皿恒量m3 准确 称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷 却30min 称量 干燥1h 冷却 30min 称量 反复至恒量准确称 样+称量皿质量 m2 。 水分得计算: 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% ;(二) 减压干燥法;(三)蒸馏法;;3、 操作方法:准确称2、00～5、00g样品→于250mL水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75mL有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→再加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数。 4、 注意事项:(1)甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。 (2)对热不稳定得食品,应选用低沸点得溶剂。;(四)、