植源性锂硫电池碳材料中多种重金属元素测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

植源性锂硫电池碳材料中多种重金属元素测定 电感耦合等离子体 质谱法 1 范围 本文件规定了植源性锂硫电池碳材料中铬、镍、砷、镉、汞、铅测定的电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)。- 本文件适用于植源性锂硫电池碳材料中铬、镍、砷、镉、汞、铅的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 碳材料 Carbon materials 主要由碳元素组成的无恒定结构及性质的材料。 4 原理 植源性锂硫电池碳材料试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷 比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正 比进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 硝酸(HNO3 )：优级纯或更高纯度。 5.1.2 双氧水 （H2O2）：优级纯或更高纯度。 5.1.3 氩气(Ar)：氩气( ≥99．995％)或液氩。 5.1.4 氦气(He)：氦气( ≥99．995％) 。 5.2 试剂配制 5.2.1 硝酸溶液(5＋95)：取 50 mL 硝酸，缓慢加入 950 mL 水中，混匀。 5.2.2 汞标准稳定剂：取 2 mL金元素(Au)溶液，用硝酸溶液(5＋95)稀释至 1000 mL，用于汞标准溶 液的配制。 1 注：汞标准稳定剂亦可采用 2 g/L半胱氨酸盐酸盐 ＋硝酸(5＋95)混合溶液，或其他等效稳定剂。 5.3 标准品 5.3.1 元素贮备液(1000 mg/L 或 100 mg/L)：铬、镍、砷、镉、汞、铅，采用经国家认证并授予标 准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。 5.3.2 内标元素贮备液(1000mg/L)：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书 的单元素或多元素内标标准贮备液。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5＋95) 逐 级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当 调整标准系列中各元素质量浓度范围。 5.4.2 内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5＋95)配制合适 浓度的内标使用液，由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，当在线加入内标时，需考虑使内标元 素在样液中的浓度，样液混合后的内标元素参考浓度范围为 25μg/L～100μg/L仪器和设备 5.5 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 。 5.6 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。 5.7 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 5.8 控温电热板。 5.9 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。 6 分析步骤 6.1 试样制备 碳材料必要时应粉碎均匀。 6.2 试样消解 6.2.1 微波消解法 称取碳材料样品 0．2 g～0．5 g，精确至 0．001 g，加入 5 mL 硝酸，3ml双氧水，按照微波消 解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表 A.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗 内盖，用滤纸过滤，用水定容 至25 mL或 50 mL，混匀备用，同时做空白试验。 6.3 仪器参考条件 6.3.1 仪器操作条件：仪器操作条件见表 A.2。 6.4 标准曲线的制作 将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测 元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。 6.5 试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响 应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。 7 分析结果的表述 7.1 待测元素的计算