样品预处理大全.docxVIP

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  • 2023-04-05 发布于上海
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检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+ 盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al 测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al 测定的数据偏低。因此建议采用如下方法: 准确称取样品 0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水 20-50 毫升,缓慢加热到样品基本溶解,滴加三到五滴过氧化氢,加热赶净气泡后冷却定容到 100 毫升容量瓶, 待测。 特殊样品测定和讨论: 钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm 测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000 克钢样用硝酸(1+3)15 毫升,溶解并蒸发至近干,加 5 毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至 100 毫升,纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取 1 克样品于烧杯中,加 10 毫升水,10 毫升硝 酸,30 毫升盐酸,低温加热,加 6 毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加 3 克抗坏血酸,盐酸 55 毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持 2-3 分钟取 下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至 10 毫升用于测定。 钢中

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