自热物质筛选试验方法.pdfVIP

自热物质筛选试验方法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实际经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1 范围 本标准规定了自热物质筛选试验的样品制备、试验装置、试验程序、仪器校准、安全防护措施和试 验报告。 本标准适用于粉状物质自热特性的初步筛选，以用于自热物质的分类以及相关工艺的安全评估。 本标准不适用于有爆炸性的物质或混合物。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 30000.12-2013 化学品分类和标签规范 第12部分：自热物质和混合物 联合国《试验和标准手册》（第7修订版） 3 术语和定义 GB 30000.12-2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 自热物质self-heating substances 除自燃液体或自燃固体外，与空气反应不需要能量供应就能够自热的固态或液态物质或混合物；此 物质或混合物与自燃液体或自燃固体不同之处在于仅在大量 （公斤级）并经过长时间 （数小时或数天） 才会发生自燃。 注：物质或混合物的自热是一个过程，其中物质或混合物与(空气中的)氧气逐渐发生反应，产生热量。如果热产生 的速度超过热损耗的速度，该物质或混合物的温度便会上升。经过一段时间，可能导致自发点火和燃烧。 [来源：GB 30000.12-2013 ，3.1] 3.2 自热温度self- heating temperature 物质在特定体积和堆积状态下发生自热的最低温度，单位℃。 4 试剂及样品 4.1 试剂 参比物质：一般用石墨或者其他惰性物质，粒径小于250μm。 4.2 样品 1 用于试验的样品粒径宜小于250μm；对于颗粒度较大的样品，可进行研磨、过筛处理，取筛下物进 行试验。对样品的处理，应在报告中注明。 5 试验装置 5.1 概述 试验装置主要包括加热炉、热电偶、控制器以及金属网篮。 5.2 加热炉 加热炉结构如图1所示。炉体下层用铜环填充，加热炉上部开有多个直径20mm ，深170mm的样品 放置槽和用于放置控制温热电偶的开口。加热炉底部开孔，可供外部气体（如空气）通入，气体流量可 在通过流量计调节，通过铜环预热后通入位于炉体上方的样品篮。加热炉可以采用恒温和升温两种模式 工作，加热炉以1~2℃/min的速率控制升温，最高温度不低于450℃。 5.3 热电偶 热电偶包括控温热电偶和样品热电偶，量程不低于800℃，精度不低于0.1℃，控温热电偶直径6mm， 长度250mm 。样品热电偶直径1.5mm，长度250mm ，通过玻璃管（外径4.25mm*长度200mm ）铠装后插 入样品篮中，通过限位装置使得测温点位于样品中间位置。 5.4 控制器 能够将热电偶传输的信号进行放大和校正，采集并记录各个样品和参比物质的温度变化情况，在必 要时（如发生自热现象，温度失控），停止加热。 5.5 金属网篮 金属网篮是由孔径为0.2mm*0.2mm的金属丝网制成，直径18mm，高32mm，有效容积不少于8mL。 1 2 3 4 空气 说明： 1——热电偶； 2——装有样品和参比物质的金属网篮； 2 3——填充铜环； 4——加热炉。